【摘要】：食品安全關(guān)乎到人民的生命健康和社會(huì)的長治久安,人體的生命活動(dòng)有賴于安全優(yōu)質(zhì)的食品提供保障。食品檢測是食品安全管理的重要組成部分。樣品前處理是進(jìn)行食品成份檢測的首要步驟,包括對樣品進(jìn)行預(yù)處理,使目標(biāo)分析物被適當(dāng)?shù)母患?同時(shí)消除待測樣品中其它組分的干擾等。本文通過共沉淀法制備Fe3O4磁性納米顆粒,對其表面進(jìn)行化學(xué)修飾,得到了一系列的具有核殼結(jié)構(gòu)的磁性復(fù)合材料,并用SEM、TEM和IR進(jìn)行表征。然后采用磁性固相萃取-HPLC聯(lián)用技術(shù)對食品中的有害成分進(jìn)行了分析。具體研究內(nèi)容如下:(1)制備了一種聚苯乙烯修飾的磁性納米復(fù)合材料,通過SEM、TEM和IR對磁性復(fù)合材料進(jìn)行了表征,并作為一種磁性吸附劑用于分離和富集飲料中的羅丹明B,然后用高效液相色譜測定富集的羅丹明B。研究了影響磁性固相萃取目標(biāo)分析物效率的各種因素,最佳的吸附條件為:吸附劑70 mg,時(shí)間20 min,p H為4,溫度35℃,樣品體積250 mL;最佳解吸條件為:甲醇體積2.5 mL,pH為8.0,溫度20℃,時(shí)間5 min。在優(yōu)化條件下,對羅丹明B的富集倍數(shù)為100,線性范圍為1-250μg/L,檢測限為0.0021μg/mL(3倍信噪比),定量限為0.0035μg/mL(5倍信噪比),相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.87(n=11),回收率在95.2%-103.6%。所建立的方法成功地應(yīng)用于飲料樣品中羅丹明B的檢測。(2)制備了一種蟲膠紅酸修飾的磁性納米復(fù)合材料,通過SEM和IR對復(fù)合材料進(jìn)行了表征,并作為一種磁性吸附劑用于分離富集牛奶中的四環(huán)素類抗生素,然后用高效液相色譜測定四環(huán)素類抗生素。研究了影響磁性固相萃取目標(biāo)分析物效率的各種因素,最佳的吸附條件為:吸附劑80 mg,時(shí)間20 min,pH為7.0,溫度45℃,樣品體積50 mL;最佳解吸條件為:乙腈體積0.5 mL,pH為5.5,溫度75℃,時(shí)間5 min。在優(yōu)化條件下,對四環(huán)素類抗生素的富集倍數(shù)為100。土霉素和四環(huán)素的線性范圍為10 300μg/kg,金霉素和強(qiáng)力霉素的線性范圍為5 300μg/kg。檢測限為3.2-7.1μg/kg(3倍信噪比),定量限為10.7-23.7μg/kg(10倍信噪比),相對標(biāo)準(zhǔn)偏差在2.8-5.3之間(n=5),回收率在95.2%-106.2%之間。所建立的方法成功地應(yīng)用于牛乳樣品中四環(huán)素類抗生素的檢測。(3)制備了一種苯并呋喃-2-羧酸修飾的磁性復(fù)合材料,通過SEM、TEM和IR對磁性復(fù)合材料進(jìn)行了表征,并作為一種磁性吸附劑用于分離和富集蘋果汁中的棒曲霉素,然后用高效液相色譜測定富集的棒曲霉素。研究了影響磁性固相萃取目標(biāo)分析物效率的各種因素,最佳的吸附條件為:吸附劑40 mg,時(shí)間25 min,p H為5,常溫,樣品體積50 mL;最佳解吸條件為:甲醇體積0.5 mL,p H為5,常溫,時(shí)間4 min。在優(yōu)化條件下,棒曲霉素的富集倍數(shù)為100,在棒曲霉素的濃度為1-400μg/L具有良好的線性范圍。棒曲霉素的檢出限為0.15μg/L(3倍信噪比),定量限為0.5μg/L(10倍信噪比),相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為小于5.3%(n=20),回收率為93.9%-102.6%。所建立的方法簡便快速的分離富集蘋果汁中的棒曲霉素并與高效液相色譜聯(lián)用進(jìn)行測定。(4)制備了一種石墨烯修飾的磁性復(fù)合材料,通過SEM、TEM和IR對磁性復(fù)合材料進(jìn)行了表征,并作為一種磁性吸附劑用于分離和富集食品中的誘惑紅色素,然后用高效液相色譜測定富集的誘惑紅。研究了影響磁性固相萃取目標(biāo)分析物效率的各種因素,最佳的吸附條件為:吸附劑40 mg,時(shí)間15 min,pH為3,溫度35℃,樣品體積200 mL;最佳解吸條件為:甲醇體積1 mL,pH為6,溫度55℃,時(shí)間5 min。在優(yōu)化條件下,誘惑紅的富集倍數(shù)為200,在誘惑紅的濃度為5-1500μg/kg具有良好的線性范圍。本實(shí)驗(yàn)誘惑紅的檢出限為2μg/kg(3倍信噪比),定量限為7μg/kg(10倍信噪比),相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為3.3%(n=11),回收率為98.8%-100.6%。所建立的方法簡便快速的分離富集食品中的誘惑紅并與高效液相色譜聯(lián)用進(jìn)行測定。(5)制備了一種殼聚糖修飾的磁性納米復(fù)合材料,通過SEM、TEM和IR對磁性復(fù)合材料進(jìn)行了表征,并作為一種磁性吸附劑用于分離和富集生活飲用水中擬除蟲菊酯類農(nóng)藥殘留,然后用高效液相色譜測定富集的擬除蟲菊酯類農(nóng)藥。研究了影響磁性固相萃取目標(biāo)分析物效率的各種因素,最佳的吸附條件為:吸附劑40 mg,時(shí)間5 min,pH為7.0,溫度35℃,樣品體積50 mL;最佳解吸條件為:乙腈體積0.5 mL,pH為5.5,溫度25℃,時(shí)間3 min。在優(yōu)化條件下,對擬除蟲菊酯類農(nóng)藥的富集倍數(shù)為100。四種擬除蟲菊酯類農(nóng)藥在0.1 400μg/L的濃度范圍內(nèi)都具有良好的線性關(guān)系。檢測限為0.02-0.16μg/L(3倍信噪比),定量限為0.07-0.53μg/kg(10倍信噪比),相對標(biāo)準(zhǔn)偏差在1.6-2.4之間(n=7),回收率在92.2%-103.2%之間。所建立的方法成功地應(yīng)用于生活飲用水中擬除蟲菊酯類農(nóng)藥殘留的檢測。
[Abstract]:......
【學(xué)位授予單位】：山西師范大學(xué)
【學(xué)位級別】：博士
【學(xué)位授予年份】：2017
【分類號】：O657.72;TS207.3

【參考文獻(xiàn)】

相關(guān)期刊論文 前3條

1 許家勝;張杰;孫嘯虎;崔巖;張帆;袁德成;;固相萃取-高效液相色譜法測定飲料中的羅丹明B[J];化學(xué)研究與應(yīng)用;2014年05期

2 蘇雅拉;趙艷梅;斯琴塔娜;趙斯琴;長山;;四氧化三鐵納米粒子的簡易合成法及其性能[J];內(nèi)蒙古師范大學(xué)學(xué)報(bào)(自然科學(xué)漢文版);2011年01期

3 吳明在;張啟花;劉艷美;馮俊生;宋學(xué)萍;;水熱法制備Fe_3O_4粒子及其形貌控制[J];安徽大學(xué)學(xué)報(bào)(自然科學(xué)版);2009年03期

，

本文編號：2460169