【摘要】：建立測定中草藥中124種農(nóng)藥及其代謝物殘留的氣相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜(GC-MS-MS)方法。采用同位素內(nèi)標(biāo)法,樣品經(jīng)乙腈提取,采用混合型固相分散萃取劑凈化,加入分析保護(hù)劑校正基質(zhì)效應(yīng)。色譜柱為DB-5MS(30 m×0.25 mm×0.25μm),程序升溫,GC-MS-MS測定。124種農(nóng)藥殘留在0.005~0.40μg/m L內(nèi)呈線性關(guān)系,在0.06~0.3 mg/kg內(nèi)的平均回收率為84.8%~108.7%,RSD為2.1%~12%,方法檢出限(LOD)為0.005~0.013 mg/kg。該方法適合于中草藥中農(nóng)藥多殘留的同時(shí)檢測。
[Abstract]:A gas chromatography-tandem mass spectrometry (GC-MS-MS) method was developed for the determination of 124 pesticides and their metabolites in Chinese herbal medicine. The sample was extracted by acetonitrile and purified by mixed solid phase dispersion extractant, and the matrix effect was corrected by adding analytical protectant. The chromatographic column was DB-5MS (30 m 脳 0.25 mm 脳 0.25 渭 m), and GC-MS-MS was used for the determination of 124 pesticide residues in the range of 0.005 ~ 0.40 渭 g / m ~ (-1). The average recovery within 0.06 ~ 0.3 mg/kg was 84.8% and 108.7 mg/kg. the detection limit of the method was 0.005 ~ 0.013 mg/kg.. This method is suitable for simultaneous determination of pesticide residues in Chinese herbal medicine.
【作者單位】： 北京市通州區(qū)疾病預(yù)防控制中心;中國疾病預(yù)防控制中心;
【分類號】：R284.1;O657.63

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【二級參考文獻(xiàn)】

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9 黎其萬;梅文泉;佴注;;臭氧對蔬菜中農(nóng)藥殘留降解效果的初步評價(jià)[A];云南省作物學(xué)會2000—2003年優(yōu)秀論文選集[C];2004年

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6 郭瑞;英國強(qiáng)化檢測控農(nóng)藥殘留[N];中國食品安全報(bào);2012年

7 柯觀;農(nóng)藥殘留無法避免沒錯(cuò)，但不是重點(diǎn)[N];北京科技報(bào);2012年

8 秦淮川;遏制農(nóng)藥殘留超標(biāo)需多方合力[N];中國食品安全報(bào);2012年

9 秦淮川;農(nóng)藥殘留不可怕 可怕的是殘留超標(biāo)[N];濟(jì)南日報(bào);2012年

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8 陳晨;農(nóng)藥殘留混合污染聯(lián)合毒性效應(yīng)研究[D];中國農(nóng)業(yè)科學(xué)院;2014年

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6 廖盛玲;云南省元謀縣農(nóng)民尿液中農(nóng)藥殘留的研究[D];昆明醫(yī)科大學(xué);2015年

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10 房孝健;淄博市蔬菜基地蔬菜農(nóng)藥殘留調(diào)查與安全評價(jià)[D];山東農(nóng)業(yè)大學(xué);2014年

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本文編號：2430105