本文關(guān)鍵詞：高效液相色譜—質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)測定食品中有害物質(zhì)殘留分析方法的研究，由筆耕文化傳播整理發(fā)布。

《吉林大學(xué)》 2014年

高效液相色譜—質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)測定食品中有害物質(zhì)殘留分析方法的研究

曹海微  

【摘要】：食品是人類賴以生存和發(fā)展的基礎(chǔ)物質(zhì)條件，近年來，伴隨著食品產(chǎn)業(yè)的空前發(fā)展，食品安全的丑聞不斷出現(xiàn)，這引發(fā)了人們對食品安全問題的廣泛關(guān)注，需要對食品分析及安全檢測關(guān)鍵技術(shù)展開研究。由于食品樣品種類繁多、成分復(fù)雜，有害物質(zhì)殘留含量極微，因此食品樣品的分離檢測十分困難。液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)憑借其分析范圍寬、靈敏度高、抗干擾能力強(qiáng)及可達(dá)到痕量檢測水平等優(yōu)點(diǎn)，已成為食品分析中有效的分離檢測方法。本文針對食品中有害物質(zhì)殘留檢測的難點(diǎn)，利用液質(zhì)聯(lián)用技術(shù)對以下兩方面食品安全分析檢測進(jìn)行研究： 第一部分：采用液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)（LC-MS/MS）建立了豬肉、牛肝、水果、蔬菜、大米和白糖中十二烷基三甲基溴化銨、十二烷基二甲基芐基氯化銨、十四烷基二甲基芐基氯化銨、十六烷基二甲基芐基氯化銨以及二癸基二甲基氯化銨五種季銨鹽殘留的分析檢測方法。上述食品樣品經(jīng)甲醇水溶液提取后，上清液用Oasis WCX固相萃取小柱凈化，采用CAPCELL PAK CR1:4色譜柱（150mm×2.0mm，5μm）分離，乙腈和50mmol/L甲酸銨水溶液（含0.1%甲酸）為流動相進(jìn)行梯度洗脫，在電噴霧離子源（ESI+）正離子多反應(yīng)監(jiān)測（MRM）模式下進(jìn)行測定。結(jié)果表明：5種季銨鹽在5.00～500.00μg/L范圍內(nèi)線性關(guān)系良好，相關(guān)系數(shù)均不低于0.995，方法定量限為10.00μg/kg。樣品基質(zhì)中5種目標(biāo)物3個添加水平的平均回收率為73.8%～103.6%，相對標(biāo)準(zhǔn)偏差（RSD）為0.8%～8.3%。該方法簡單、靈敏、準(zhǔn)確，，滿足食品中季銨鹽殘留的檢測要求。 第二部分：建立了雞蛋白粉、豆奶粉、奶粉、鮮雞蛋和酸奶中呋喃它酮（Furaltadone）、呋喃西林（Nitroforazone）、呋喃妥因（Nitroforantoin）和呋喃唑酮（Furazolidone）代謝物殘留的高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜分析法。該方法用酸溶液于60℃水浴中水解與蛋白質(zhì)結(jié)合的代謝物，以鄰硝基苯甲醛為衍生試劑于37℃恒溫水浴衍生化16h，用Oasis HLB固相萃取小柱凈化，采用ZORBAXSB C18（150mm×2.1mm,3.5μm）色譜柱分離，乙腈和0.1%甲酸水溶液為流動相進(jìn)行梯度洗脫，在電噴霧離子源（ESI+）正離子多反應(yīng)監(jiān)測（MRM）模式下進(jìn)行測定，內(nèi)外標(biāo)法同時定量。在最佳實驗條件下：4種代謝物在1.00～20.00μg/L范圍內(nèi)線性關(guān)系良好，相關(guān)系數(shù)在0.9971～0.9999之間，方法定量限為1.00μg/kg。在1.00μg/kg、2.00μg/kg、10.00μg/kg三個添加水平下，五種基質(zhì)中所有代謝物的平均回收率在62.0%～113.7%之間，相對標(biāo)準(zhǔn)偏差在0.8%～11%之間。該方法操作可靠、靈敏、穩(wěn)定，可滿足蛋及乳制品中硝基呋喃類藥物代謝物殘留的檢測與確證的需要。

【關(guān)鍵詞】：
【學(xué)位授予單位】：吉林大學(xué)
【學(xué)位級別】：碩士
【學(xué)位授予年份】：2014
【分類號】：O657.63;TS207.3
【目錄】：

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