本文關(guān)鍵詞：新型固體酸制備與應(yīng)用中的紅外光譜表征，由筆耕文化傳播整理發(fā)布。

《湖南師范大學(xué)》 2007年

新型固體酸制備與應(yīng)用中的紅外光譜表征

王藝娟  

【摘要】： 利用可再生的生物質(zhì)作為原料來(lái)制備固體酸催化材料，無(wú)論是從環(huán)保角度考慮，還是對(duì)現(xiàn)有工業(yè)生產(chǎn)的技術(shù)革新方面來(lái)說(shuō)，都符合現(xiàn)代綠色化學(xué)的發(fā)展要求，有可能成為新型固體酸材料開(kāi)發(fā)的新途徑。本文采用傅立葉變換紅外光譜透射法和漫反射法對(duì)制備的新型固體酸材料進(jìn)行研究。主要的工作有： 1)利用傅立葉變換紅外光譜測(cè)定硫酸炭化棉花過(guò)程中纖維素結(jié)構(gòu)的變化以及對(duì)制備的棉炭磺酸進(jìn)行定性分析。研究表明：(1)棉花在硫酸炭化過(guò)程中大量的羥基基團(tuán)從棉纖維中脫掉，纖維素結(jié)構(gòu)發(fā)生分解，，脂肪鏈斷裂，形成芳香稠環(huán)結(jié)構(gòu)的棉炭。(2)棉炭磺化后，磺酸基團(tuán)成為芳香稠環(huán)的取代基，得到新型的固體棉炭磺酸材料。此外，利用紅外光譜透射法研究了硫酸濃度、反應(yīng)溫度及反應(yīng)時(shí)間對(duì)硫酸炭化棉花其結(jié)構(gòu)變化的影響。結(jié)果得出高溫、長(zhǎng)時(shí)間的炭化反應(yīng)利于形成更大的芳香稠環(huán)網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)但是最適宜磺化的炭化條件是用80wt％硫酸在80℃溫度下炭化棉花3h，制出的棉炭磺酸的酸量達(dá)2.58mmol·g~(-1)。 2)對(duì)減壓條件下低溫?zé)峤庵裥嫉玫讲煌炕潭鹊闹裉坑酶盗⑷~變換紅外光譜透射法進(jìn)行表征，研究了溫度對(duì)竹屑熱解炭化過(guò)程中物質(zhì)化學(xué)結(jié)構(gòu)變化的影響。對(duì)不同炭化程度的竹炭產(chǎn)品用發(fā)煙硫酸磺化制得竹炭磺酸。此外，對(duì)比了磷酸催化熱解炭化和硫酸液相脫水炭化竹屑所得竹炭磺化前后及其吸附吡啶的漫反射紅外光譜圖，紅外光譜法證明竹炭磺酸是存在磺酸基團(tuán)的質(zhì)子酸，從而得到新型的竹炭基固體磺酸材料。 3) HTS系列分子篩常溫下吸附吡啶飽和蒸氣，原位漫反射紅外光譜法對(duì)升溫脫附吡啶進(jìn)行了現(xiàn)場(chǎng)研究。結(jié)果表明，HTS-1、HTS-2、HTS-5產(chǎn)品的酸性主要來(lái)源于骨架Ti(Ⅳ)兩種不同的L酸中心和Ti-OH(Si-OH)酸性羥基。

【關(guān)鍵詞】：
【學(xué)位授予單位】：湖南師范大學(xué)
【學(xué)位級(jí)別】：碩士
【學(xué)位授予年份】：2007
【分類(lèi)號(hào)】：O643.3
【目錄】：

中文摘要3-5

英文摘要5-10

第一章 緒論10-20

1.1 固體酸材料研究的意義10-11

1.2 固體磺酸材料研究的現(xiàn)狀及趨勢(shì)11-14

1.3 傅立葉變換紅外光譜的基本原理及測(cè)試的方法14-18

1.4 傅立葉變換紅外光譜在催化劑方面的應(yīng)用18

1.5 課題的確立及創(chuàng)新18-20

第二章 棉花炭化磺化制新型固體酸材料的紅外光譜研究20-37

2.1 前言20-21

2.2 實(shí)驗(yàn)部分21-24

2.2.1 儀器與試劑21-22

2.2.2 棉炭的制備及磺化22

2.2.3 透射紅外光譜法的制樣和測(cè)試條件22-23

2.2.4 棉炭磺酸材料的元素分析測(cè)試條件23

2.2.5 棉炭磺酸材料的熱分析測(cè)試條件23

2.2.6 棉炭磺酸材料的表面酸量的滴定23-24

2.2.7 酯化反應(yīng)24

2.3 結(jié)果和討論24-36

2.3.1 棉花、棉炭及棉炭磺酸結(jié)構(gòu)的紅外光譜24-29

2.3.2 反應(yīng)條件對(duì)棉纖維炭化過(guò)程的影響29-34

2.3.3 棉炭磺酸的熱分析34-36

2.3.4 棉炭磺酸在酯化反應(yīng)中的催化性能36

2.4 小結(jié)36-37

第三章 竹屑炭化及磺化過(guò)程的紅外光譜表征37-54

3.1 前言37

3.2 實(shí)驗(yàn)部分37-41

3.2.1 試劑與儀器37-39

3.2.2 竹屑的不同方法炭化處理與磺化39-40

3.2.3 竹炭及竹炭磺酸的吡啶吸附40

3.2.4 紅外光譜法測(cè)試條件40-41

3.3 結(jié)果和討論41-52

3.3.1 原位漫反射紅外光譜法測(cè)定纖維素的熱解炭化41-42

3.3.2 反應(yīng)溫度對(duì)竹屑熱解炭化的影響42-44

3.3.3 竹屑熱解炭化及磺化的紅外表征44-45

3.3.4 竹炭磺酸的紅外及熱重表征45-47

3.3.5 不同炭化方法下的竹炭及竹炭磺酸吸附吡啶的漫反射紅外光譜47-50

3.3.6 硫酸酯與磺酸基的紅外光譜測(cè)定50-52

3.4 小結(jié)52-54

第四章 HTS分子篩表面酸性的紅外光譜研究54-65

4.1 前言54-56

4.2 實(shí)驗(yàn)部分56-57

4.2.1 實(shí)驗(yàn)材料和儀器56

4.2.2 HTS分子篩的吡啶吸附實(shí)驗(yàn)56

4.2.3 HTS-1催化環(huán)氧環(huán)己烷水解反應(yīng)56-57

4.3 結(jié)果和討論57-64

4.3.1 原位漫反射紅外光譜考察HTS分子篩表面酸性57-64

4.3.2 堿性添加劑對(duì)催化劑酸性能的調(diào)變作用64

4.4 小結(jié)64-65

參考文獻(xiàn)65-73

碩士期間發(fā)表文章73-74

致謝74-75

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本文編號(hào)：240157