【摘要】：利用循環(huán)伏安法(CV)制備了銀、L-半胱氨酸分層修飾電極(PLC/Ag/GCE)和鎳、L-半胱氨酸修飾電極(PLC/Ni/GCE),研究了多巴胺和抗壞血酸、檸檬黃和日落黃在PLC/Ag/GCE電極,黃岑苷在PLC/Ni/GCE電極上的電化學(xué)行為,分析了它們?cè)诟髯孕揎楇姌O上的吸附和擴(kuò)散特性,建立獨(dú)立組分和多組分同時(shí)測(cè)定的新的電化學(xué)分析方法。同時(shí)也比較了不同金屬(Ag,Au,Cu,Ni)和不同氨基酸(L-半胱氨酸,L-苯丙氨酸,L-組氨酸)相互組合制成的分層修飾電極對(duì)麝香草酚測(cè)定的影響,選用最佳的銀、L-苯丙氨酸分層修飾電極對(duì)麝香草酚的電化學(xué)行為進(jìn)行了研究。采用分層修飾電極對(duì)藥物及色素等物質(zhì)進(jìn)行了測(cè)定,結(jié)果表明,分層修飾電極降低了電化學(xué)阻抗,提高了測(cè)定的精密度,降低了測(cè)定組分的檢出限。用于香蕉中的多巴胺,尿液中的抗壞血酸,飲料中的檸檬黃和日落黃,柴黃片中的黃岑苷以及小兒復(fù)方麝香草酚撒粉中的麝香草酚的測(cè)定,結(jié)果滿意。在整個(gè)研究過(guò)程中,主要解決的問(wèn)題有:1)銀、L-半胱氨酸分層修飾電極(PLC/Ag/GCE)的制備及其電催化性能和阻抗性能的研究;2)鎳、L-半胱氨酸修飾電極(PLC/Ni/GCE)的制備及性質(zhì)研究;3)不同氨基酸和不同金屬分層修飾電極的制備及性能比較;4)多巴胺在PLC/Ag/GCE的電化學(xué)行為的探究;5)多巴胺和抗壞血酸在PLC/Ag/GCE同時(shí)測(cè)定的電化學(xué)行為的探究;6)日落黃和檸檬黃在PLC/Ag/GCE單組分測(cè)定及同時(shí)測(cè)定的電化學(xué)行為的探究;7)黃岑苷在PLC/Ni/GCE的電化學(xué)行為的探究;8)麝香草酚在PLF/Ag/GCE的電化學(xué)行為探究。主要研究?jī)?nèi)容如下:1.用循環(huán)伏安法制備了銀、L-半胱氨酸分層修飾電極,研究了多巴胺在該修飾電極上的電化學(xué)行為,建立了循環(huán)伏安法和差分脈沖法兩種方法測(cè)定多巴胺的新方法。結(jié)果表明,以p H=3.0的PBS緩沖液,100m V/s的掃速對(duì)多巴胺進(jìn)行測(cè)定,該修飾電極上產(chǎn)生一對(duì)明顯的氧化還原峰,氧化峰電位為0.452V,還原峰電位為0.404V。用循環(huán)伏安法進(jìn)行測(cè)定時(shí),峰電流與多巴胺濃度分別在7.50×10-7~1.00×10-5mol/L和1.00×10-5~1.00×10-4mol/L呈良好的線性關(guān)系,檢出限為5.0×10-7mol/L。用差分脈沖法測(cè)定時(shí),峰電流與多巴胺濃度分別在2.50×10-7~7.50×10-6mol/和7.50×10-6~1.00×10-4mol/L呈良好的線性關(guān)系,檢出限為7.5×10-8mol/L。該法用于香蕉中多巴胺的測(cè)定,結(jié)果滿意。2.采用循環(huán)伏安法制備了銀、L-半胱氨酸分層修飾電極(PLC/Ag/GCE),研究了循環(huán)伏安法同時(shí)測(cè)定多巴胺和抗壞血酸的新方法。實(shí)驗(yàn)表明:以p H=3.0的PBS緩沖溶液,120m V/s的掃速,多巴胺和抗壞血酸電位差可以達(dá)到0.209V,相互不產(chǎn)生干擾。在最優(yōu)條件下,對(duì)兩者同時(shí)測(cè)定,多巴胺和抗壞血酸分別在1.00×10-6~2.50×10-4mol/L和7.50×10-6~1.00×10-3mol/L呈現(xiàn)出良好的線性關(guān)系。檢出限分別為5.0×10-7mol/L和2.5×10-6mol/L。3.用循環(huán)伏安法制備銀、L-半胱氨酸分層修飾電極,研究了日落黃(SY)和檸檬黃(TT)電化學(xué)行為,建立了用差分脈沖法(DPV)同時(shí)測(cè)定SY和TT的新方法。在p H=4.0的磷酸鹽緩沖溶液(PBS)中,SY在修飾電極上產(chǎn)生一對(duì)氧化還原峰,TT產(chǎn)生一個(gè)氧化峰,峰電位分別0.760V、0.701V和1.013V。兩種色素的氧化峰電位差為:ΔEp=0.253V。不需分離,便可直接對(duì)兩者進(jìn)行同時(shí)測(cè)定。在最佳條件下,SY和TT的在5.00×10-7~3.00×10-4mol/L和7.50×10-6~7.50×10-4mol/L呈現(xiàn)良好線性關(guān)系,檢出限分別為:7.5×10-8mol/L和2.5×10-7mol/L。該方法用于飲料中日落黃和檸檬黃的同時(shí)測(cè)定,結(jié)果滿意。4.利用循環(huán)伏安法制備L-半胱氨酸和鎳分層修飾電極,研究了修飾電極上黃岑苷的電化學(xué)行為,建立了差分脈沖伏安法測(cè)定黃岑苷的新方法。結(jié)果表明,在最佳實(shí)驗(yàn)條件下,用差分脈沖法測(cè)定時(shí),黃岑苷在5.00×10-7~1.00×10-5mol/L和1.00×10-5~1.00×10-4mol/L呈線性關(guān)系,檢出限為1.0×10-7mol/L。并在藥品中對(duì)黃岑苷進(jìn)行測(cè)定,結(jié)果滿意。5.用循環(huán)伏安法制備了不同類型的金屬、氨基酸分層修飾電極,研究了麝香草酚在不同修飾電極上的電化學(xué)行為。結(jié)果得出,制備的銀和L-苯丙氨酸分層修飾電極對(duì)麝香草酚的測(cè)定,靈敏度最大。建立了循環(huán)伏安法和差分脈沖法測(cè)定麝香草酚的新方法。在最優(yōu)條件下,麝香草酚在銀、L-苯丙氨酸分層修飾電極上產(chǎn)生一個(gè)明顯的氧化峰,峰電位為:Epa=0.792V,用循環(huán)伏安法進(jìn)行測(cè)定時(shí),峰電流與麝香草酚胺濃度在1.00×10-5~1.00×10-3mol/L呈良好的線性關(guān)系,檢出限為5.0×10-6mol/L。用差分脈沖法測(cè)定時(shí),峰電流與麝香草酚濃度在7.50×10-6~7.50×10-4mol/L呈良好的線性關(guān)系,檢出限為8.0×10-7mol/L。該法用于藥品中麝香草酚的測(cè)定,結(jié)果滿意。
[Abstract]:......
【學(xué)位授予單位】：淮北師范大學(xué)
【學(xué)位級(jí)別】：碩士
【學(xué)位授予年份】：2016
【分類號(hào)】：O657.1

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本文編號(hào)：2401098