本文關(guān)鍵詞：超微細(xì)晶粒鈀碳催化劑的制備與應(yīng)用，由筆耕文化傳播整理發(fā)布。

《河南科技大學(xué)》 2014年

超微細(xì)晶粒鈀碳催化劑的制備與應(yīng)用

任永鵬  

【摘要】：鈀（Pd）是一種貴金屬，將鈀化合物制備成鈀碳催化劑，將延伸冶煉產(chǎn)業(yè)鏈，極大地提升鈀的附加值。鈀碳（Pd/C）催化劑，廣泛應(yīng)用于石化、制藥、染料、新能源等行業(yè)，其中在精對(duì)苯二甲酸(PTA)加氫精制方面是其主要用途之一。 本論文針對(duì)PTA生產(chǎn)用鈀碳催化劑傳統(tǒng)的“浸漬-沉淀”制備方法中存在的鈀晶粒分布不均勻、分散度低的固有缺點(diǎn)，以椰殼活性炭作為載體，采用“載體預(yù)處理、超微晶粒制備、活性炭吸附”三工序的“超微晶粒鈀溶膠法”制備鈀碳催化劑。利用SEM、TEM、XRD、EDS、HPLC、化學(xué)吸附等主要方法研究了各工序主要工藝參數(shù)對(duì)催化劑的性能和微觀結(jié)構(gòu)的影響，獲得制備超微細(xì)晶粒鈀碳催化劑的適宜工藝條件，探討納米Pd微晶在載體上的分散及其對(duì)催化性能的影響，對(duì)高活性超微晶粒鈀碳催化劑的研究與開(kāi)發(fā)具有一定作用。 研究結(jié)果表明，載體預(yù)處理工序中，硝酸、鹽酸、雙氧水對(duì)活性炭載體及鈀碳催化劑微孔結(jié)構(gòu)均具有重要影響。適量試劑對(duì)載體表面起到擴(kuò)孔擴(kuò)容作用，當(dāng)其濃度過(guò)大時(shí)，盡管擴(kuò)孔，但也會(huì)產(chǎn)生腐蝕產(chǎn)物，帶來(lái)負(fù)面影響。優(yōu)先推薦硝酸預(yù)處理，鹽酸次之，適量的硝酸濃度為0.8-1.6mol/L。超微晶粒制備工序中，隨著還原劑（硼氫化鈉）用量、鈀濃度增大，催化活性先增大后減小，隨著還原pH值及還原溫度升高，催化活性降低�；钚蕴课焦ば蛑校S著吸附pH值增大，活性先增大后減��；隨著吸附溫度升高，，活性逐漸降低，但降幅不明顯。 超微晶粒溶膠法制備鈀碳催化劑的適宜工藝為1.2mol/L硝酸預(yù)處理，還原劑（硼氫化鈉）為理論用量3倍，還原溫度10℃，還原pH為-0.5，鈀濃度0.006mol/L,添加劑X0.67g/L，Y0.67mL/L，Z0.67g/L，吸附pH為0.5-1，吸附溫度10℃。該條件下所制備的鈀溶膠良好分散于水溶液體系中，鈀微晶平均尺寸在5-6nm左右，為Pd立方晶體。經(jīng)負(fù)載后鈀碳催化劑活性可達(dá)99.9%，鈀晶粒尺寸基本不變，鈀分散度高達(dá)12.63%。 添加劑是超微晶粒溶膠法制備鈀碳催化劑成功的關(guān)鍵因素。添加劑的作用在于使鈀晶粒外層包裹一層膠束，覆在固-液界面（鈀晶粒-水溶液界面），使鈀晶粒高度分散在體系中，防止晶粒的聚集長(zhǎng)大。

【關(guān)鍵詞】：
【學(xué)位授予單位】：河南科技大學(xué)
【學(xué)位級(jí)別】：碩士
【學(xué)位授予年份】：2014
【分類號(hào)】：O643.36
【目錄】：

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7 鄭雯;多組分甲烷氧化偶聯(lián)催化劑活性位及反應(yīng)機(jī)理研究[D];浙江大學(xué);2010年

8 李雪芬;雙功能鈷基催化劑的合成與催化性能的研究[D];內(nèi)蒙古大學(xué);2013年

9 李克倫;負(fù)載磷化物催化劑苯甲醚加氫脫氧性能研究[D];天津大學(xué);2012年

10 陳愛(ài)民;新型氧化錳催化劑用于苯甲酸甲酯加氫反應(yīng)的研究[D];復(fù)旦大學(xué);2004年

中國(guó)碩士學(xué)位論文全文數(shù)據(jù)庫(kù) 前10條

1 張?jiān)鲁?帶錨鏈固定的多相金屬羰基絡(luò)合物催化劑的制備及其性能研究[D];河北工業(yè)大學(xué);2004年

2 岑為;基于小波和分形理論負(fù)載型聚乙烯催化劑表面形態(tài)學(xué)研究[D];北京化工大學(xué);2007年

3 仵靜;基于不對(duì)稱雙席呋堿—鈷系催化劑的開(kāi)發(fā)及其催化制備聚酯的研究[D];西北大學(xué);2014年

4 呂江濤;卟啉類催化劑的電子自旋共振及催化氧氣液相氧化苯酚性能的研究[D];北京工業(yè)大學(xué);2002年

5 王曉彤;水滑石負(fù)載銀催化劑的制備及其催化性能研究[D];北京化工大學(xué);2011年

6 陳蕾蕾;希夫堿—鋅催化劑的開(kāi)發(fā)及其催化丙交酯均聚及與環(huán)氧化物共聚的研究[D];西北大學(xué);2012年

7 宋威;在碳酸氫鹽活化過(guò)氧化氫的條件下負(fù)載型鈷催化劑催化苯酚降解的研究[D];華中科技大學(xué);2013年

8 陳復(fù)彬;咪唑啉和二肽類催化劑的設(shè)計(jì)合成及應(yīng)用研究[D];西南大學(xué);2007年

9 韓丹;納米金催化劑的光催化性能研究[D];內(nèi)蒙古大學(xué);2012年

10 王永姣;鉍酸鈣、鉍酸鍶催化劑的制備及其光催化性能研究[D];浙江師范大學(xué);2012年

  本文關(guān)鍵詞：超微細(xì)晶粒鈀碳催化劑的制備與應(yīng)用，由筆耕文化傳播整理發(fā)布。

本文編號(hào)：239037