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凝膠滲透色譜凈化結(jié)合氣相色譜-三重四極桿質(zhì)譜法測定植物油中多農(nóng)藥殘留量

發(fā)布時間:2018-12-16 15:17
【摘要】:建立了凝膠滲透色譜法結(jié)合氣相色譜-三重四極桿質(zhì)譜測定植物油中多種類型農(nóng)藥殘留的方法(有機(jī)磷農(nóng)藥、有機(jī)氯農(nóng)藥、擬除蟲菊酯農(nóng)藥、氨基甲酸酯農(nóng)藥、三唑類殺菌劑、植物生長調(diào)節(jié)劑等)。樣品使用乙酸乙酯-環(huán)己烷(1∶1,V/V)溶解后,經(jīng)全自動凝膠滲透色譜儀凈化,色譜柱流速為5 m L/min,收集時間為7~20 min,然后進(jìn)行在線自動真空濃縮,正己烷溶劑將樣品定容到1.0 m L,使用氣相色譜-三重四極桿質(zhì)譜儀的選擇反應(yīng)監(jiān)測模式進(jìn)行定性和定量分析。在相應(yīng)線性范圍內(nèi),所有化合物線性關(guān)系良好,線性相關(guān)系數(shù)R2在0.990 0~0.998 5之間。在0.05~0.40 mg/kg添加水平時,平均回收率為60.5%~118.0%,相對標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSDs,n=6)為1.3%~14.5%,檢出限在0.002~0.01 mg/kg之間,滿足國內(nèi)外對植物油中農(nóng)藥最大殘留限量的標(biāo)準(zhǔn)要求。
[Abstract]:A method for the determination of pesticide residues in vegetable oil (organophosphorus pesticide, organochlorine pesticide, pyrethroid pesticide, carbamate pesticide, triazole fungicide) by gel permeation chromatography and gas chromatography-quadrupole mass spectrometry was established. Plant growth regulators, etc. The sample was dissolved with ethyl acetate and cyclohexane (1: 1 V / V) and purified by automatic gel permeation chromatography. The flow rate of the column was 5 mL / min, and the collection time was 7 ~ 20 min,. The sample was volume to 1.0 mL in n-hexane solvent, and the qualitative and quantitative analysis was carried out by using the selective reaction monitoring mode of gas chromatography-triple quadrupole mass spectrometer. In the corresponding linear range, the linear relationship of all compounds is good, and the linear correlation coefficient R2 is between 0.990 and 0.998 5. The average recovery was 60.5 and 118.0, and the relative standard deviation (RSDs,n=6) was 1.30.40 mg/kg, and the detection limit was 0.0020.01 mg/kg. Meet the domestic and foreign maximum residue limit of pesticide in vegetable oil.
【作者單位】: 中糧營養(yǎng)健康研究院營養(yǎng)健康與食品安全北京市重點實驗室;
【分類號】:O657.63;TS225.1

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本文編號:2382561

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