發(fā)布時間：2018-12-13 20:24

【摘要】：建立了保健食品中枸櫞酸西地那非、他達拉非、伐地那非的核磁共振氫譜定量(1H q NMR)分析方法。采用布魯克Avance DRX 500超導核磁共振波譜儀,以氘代二甲亞砜為溶劑,2,3,5-三碘苯甲酸為內(nèi)標物,優(yōu)化了儀器采集參數(shù),并進行了方法驗證。結(jié)果表明:當內(nèi)標添加量為2 mg、內(nèi)標與待測化合物摩爾比在1∶0.1~1∶1.2范圍時,標準曲線線性良好,相關(guān)系數(shù)(r2)不小于0.999;枸櫞酸西地那非、他達拉非、伐地那非的檢出限分別為0.045,0.026,0.033 mg/m L,定量下限分別為0.218,0.128,0.159 mg/m L;日內(nèi)精密度RSD值分別為0.38%,0.85%,0.34%;日間精密度RSD值分別為0.72%,1.2%,1.4%。利用所建立的方法對13種實際樣品進行定量分析;并將測試結(jié)果與HPLC-DAD法測試結(jié)果進行比較,兩種測試結(jié)果的RSD在1%~8%之間。
[Abstract]:A 1H q NMR) method for the determination of sildenafil citrate, tadalafil and vardenafil in health food was established. Using Brook Avance DRX 500 superconducting nuclear magnetic resonance spectrometer, using deuterated dimethyl sulfoxide as solvent and 2o 3N 5-triiodobenzoic acid as internal standard, the collection parameters of the instrument were optimized and verified by the method. The results show that when the molar ratio of the internal standard to the tested compound is in the range of 1: 0.1 or 1: 1.2, the standard curve is linear and the correlation coefficient (R2) is not less than 0.999. The detection limits of sildenafil citrate, tadalafil and vardenafil were 0.045 ~ 0.026 ~ 0.033 mg/m / L and the lower limit of quantification were 0.218 ~ 0.128 ~ 0.159 mg/m / L, respectively. The intraday precision (RSD) was 0.38 and 0.85 and 0.34, respectively, and the daytime precision RSD was 0.72 and 1.21.4, respectively. The quantitative analysis of 13 real samples was carried out by using the established method, and the results were compared with the results of HPLC-DAD method. The RSD of the two kinds of test results was between 1% and 8%.
【作者單位】： 北京微量化學研究所;公安部物證鑒定中心;
【基金】：北京市科技計劃(Z151100001215006)
【分類號】：TS218;O657.2

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