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水熱合成過程中Silicalite-1晶體形貌和尺寸的調(diào)控

發(fā)布時(shí)間:2018-11-24 18:12
【摘要】:以氣相SiO2為硅源、四丙基銨(TPA)為模板劑,水熱合成了Silicalite-1分子篩,考察了合成液的水量、堿度(Na2O含量)、四丙基銨(TPA)含量和晶化條件(合成時(shí)間和攪拌方式)對(duì)Silicalite-1分子篩晶體形貌和尺寸的影響,采用X射線衍射(XRD)、掃描電鏡(SEM)、激光粒度儀(LLS)等技術(shù)對(duì)合成的Silicalite-1分子篩晶體進(jìn)行表征。結(jié)果表明,減少水量和增大堿度可以使Silicalite-1晶體由棺形轉(zhuǎn)變?yōu)榍蛐?但堿度過高或過低時(shí),分子篩晶體的產(chǎn)率很低;增加TPA濃度和縮短晶化時(shí)間可以減小Silicalite-1分子篩晶體的粒徑,且均能獲得較高的收率;不同的攪拌方式會(huì)影響晶體的粒徑大小和分布,轉(zhuǎn)動(dòng)式合成能夠得到粒徑較為均一的晶體,而攪拌式合成能得到粒徑分布較廣的晶體,粒徑相對(duì)較小。因此,通過調(diào)節(jié)合成液組成和合成條件,可以控制Silicalite-1晶體的形貌和尺寸。
[Abstract]:Silicalite-1 molecular sieve was synthesized by hydrothermal method using gas phase SiO2 as silicon source and tetrapropylammonium (TPA) as template. The water content and basicity (Na2O content) of the synthesized solution were investigated. The effects of (TPA) content and crystallization conditions (synthesis time and stirring mode) of tetrapropylammonium on the morphology and size of Silicalite-1 molecular sieve were studied by X-ray diffraction (XRD), scanning electron microscope (SEM),). The synthesized Silicalite-1 molecular sieve crystals were characterized by laser particle size analyzer (LLS). The results show that reducing water and increasing alkalinity can change Silicalite-1 crystal from coffin shape to spherical shape, but when alkalinity is too high or too low, the yield of molecular sieve crystal is very low. Increasing the concentration of TPA and shortening the crystallization time can reduce the particle size of Silicalite-1 molecular sieve crystal and obtain higher yield. Different stirring modes can affect the size and distribution of the crystal. The crystal with uniform particle size can be obtained by rotational synthesis, while the crystal with wider particle size distribution can be obtained by stirring synthesis, and the particle size is relatively small. Therefore, the morphology and size of Silicalite-1 crystals can be controlled by adjusting the composition and synthesis conditions.
【作者單位】: 浙江大學(xué)化學(xué)工程與生物工程學(xué)院;
【基金】:國(guó)家自然科學(xué)基金(21236006) 中國(guó)博士后科學(xué)基金(2014M550326)項(xiàng)目資助
【分類號(hào)】:O643.36

【參考文獻(xiàn)】

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【共引文獻(xiàn)】

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【二級(jí)參考文獻(xiàn)】

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本文編號(hào):2354546


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