【摘要】：化學(xué)發(fā)光是一種靈敏度高,線性范圍寬,無背景干擾的分析方法,廣泛應(yīng)用于臨床,醫(yī)學(xué),食品和環(huán)境分析等領(lǐng)域。氧化石墨烯(GO)和石墨烯量子點(diǎn)(GQDs)作為新型的碳材料,除了有與其他量子點(diǎn)可比的光學(xué)性能,還有毒性小,成本低,生態(tài)友好等優(yōu)點(diǎn)。將GO和GQDs用于化學(xué)發(fā)光,不僅提高了化學(xué)發(fā)光的靈敏度,而且拓寬了碳材料的研究領(lǐng)域。在本論文中,我們將GO和GQDs結(jié)合流動注射進(jìn)樣技術(shù)應(yīng)用于不同體系的化學(xué)發(fā)光中,研究結(jié)果如下:1.采用Hummers法合成GO并進(jìn)行一系列表征,發(fā)現(xiàn)表征結(jié)果與文獻(xiàn)報道相一致。將GO用于化學(xué)發(fā)光,發(fā)現(xiàn)在堿性條件下GO對魯米諾(luminol)有明顯的增敏作用從而建立GO-luminol體系。通過紫外吸收光譜、熒光光譜、化學(xué)發(fā)光光譜和其他化學(xué)實(shí)驗(yàn)對GO-luminol體系的發(fā)光機(jī)理進(jìn)行探究,推測GO可能作為催化劑、氧化劑或者是孤對電子的受體誘導(dǎo)luminol產(chǎn)生化學(xué)發(fā)光。向GO-luminol體系中加入葛根素發(fā)現(xiàn)葛根素對體系的化學(xué)發(fā)光強(qiáng)度有明顯的抑制作用,將該體系用于葛根素含量的測定。最優(yōu)條件下,葛根素濃度的對數(shù)值與相對化學(xué)發(fā)光強(qiáng)度在0.01 6.00μM之間有線性關(guān)系,檢出限為2.83 nM。對濃度為0.40μM的葛根素溶液平行測定11次,相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為1.94%。將該方法用于中藥葛根和尿樣中葛根素含量的測定,回收率分別在98.0 102.0%和97.0 101.5%之間。2.以葡萄糖為原料高溫裂解合成GQDs,對比不同時間對GQDs熒光強(qiáng)度的影響,發(fā)現(xiàn)加熱90 s時的熒光量子產(chǎn)率比其他時間都高。將相對熒光量子產(chǎn)率較大的GQDs用于化學(xué)發(fā)光,發(fā)現(xiàn)在酸性條件下GQDs明顯增敏KMnO4-NaHSO3微弱體系的化學(xué)發(fā)光,從而建立KMnO4-NaHSO3-GQDs新體系。在該體系中,培氟沙星的加入明顯增強(qiáng)化學(xué)發(fā)光強(qiáng)度,建立了簡單測定培氟沙星的方法。最優(yōu)條件下,培氟沙星的濃度在0.04 8.00μM范圍內(nèi)與相對化學(xué)發(fā)光強(qiáng)度呈現(xiàn)良好的線性關(guān)系,檢出限為0.01μM。將此方法用于培氟沙星片劑中培氟沙星含量的測定,回收率在97.5 101.8%之間。3.繼續(xù)將GQDs用于化學(xué)發(fā)光發(fā)現(xiàn)在酸性條件下GQDs明顯增強(qiáng)Ce(IV)-NaHSO3微弱體系的化學(xué)發(fā)光,從而構(gòu)建Ce(IV)-NaHSO3-GQDs新體系。向該體系中加入酪氨酸,發(fā)現(xiàn)酪氨酸明顯抑制體系的化學(xué)發(fā)光強(qiáng)度,建立了化學(xué)發(fā)光法測定酪氨酸。最優(yōu)條件下,酪氨酸的濃度在0.02 8.00μM范圍內(nèi)與相對化學(xué)發(fā)光強(qiáng)度呈現(xiàn)良好的線性關(guān)系,檢出限為4.1 nM。
[Abstract]:Chemiluminescence is an analytical method with high sensitivity, wide linear range and no background interference. It is widely used in clinical, medical, food and environmental analysis. As new carbon materials, graphene oxide (GO) and graphene quantum dot (GQDs) have the advantages of low toxicity, low cost and ecological friendliness, in addition to their optical properties comparable to those of other quantum dots. The application of GO and GQDs to chemiluminescence not only improves the sensitivity of chemiluminescence, but also broadens the research field of carbon materials. In this thesis, GO and GQDs combined with flow injection technique were applied to chemiluminescence of different systems. The results are as follows: 1. GO was synthesized by Hummers method and a series of characterizations were carried out. It was found that the results of characterization were consistent with those reported in the literature. When GO was used to chemiluminescence, it was found that GO could enhance the sensitivity of Luminol (luminol) in alkaline condition and establish the GO-luminol system. The luminescence mechanism of GO-luminol system was investigated by ultraviolet absorption spectrum, fluorescence spectrum, chemiluminescence spectroscopy and other chemical experiments. It was speculated that GO might be used as catalyst, oxidant or acceptor of solitary electron to induce chemiluminescence of luminol. The addition of puerarin to GO-luminol system showed that puerarin had obvious inhibitory effect on the chemiluminescence intensity of the system, and the system was applied to the determination of puerarin content. Under the optimal conditions, the logarithm of puerarin concentration has a linear relationship with the relative chemiluminescence intensity of 0. 01 ~ 6. 00 渭 M, and the detection limit is 2. 83 nM.. The relative standard deviation was 1.94 for the puerarin solution with a concentration of 0.40 渭 M for 11 times. The method was applied to the determination of puerarin in Pueraria and urine samples. The recoveries of puerarin were between 98.0 and 102.0% and 97.0 ~ 101.5%, respectively. Compared with the effect of different time on the fluorescence intensity of GQDs, synthesized by pyrolysis of glucose as raw material, it was found that the fluorescence quantum yield of GQDs heated for 90 s was higher than that of other time. GQDs with high relative fluorescence quantum yield was applied to chemiluminescence. It was found that GQDs could sensitize the chemiluminescence of weak KMnO4-NaHSO3 system obviously under acidic conditions, and thus a new KMnO4-NaHSO3-GQDs system was established. In this system, the addition of pefloxacin significantly enhanced the chemiluminescence intensity, and a simple method for the determination of pefloxacin was established. Under the optimal conditions, the concentration of pefloxacin in the range of 0.04 渭 M and 8.00 渭 M showed a good linear relationship with the relative chemiluminescence intensity, and the detection limit was 0.01 渭 M. The method has been applied to the determination of pefloxacin in pefloxacin tablets. The recoveries of pefloxacin in pefloxacin tablets ranged from 97.5 to 101.8%. The application of GQDs to chemiluminescence showed that GQDs enhanced the chemiluminescence of weak Ce (IV) NaHSO3 system obviously under acidic conditions, and thus constructed a new Ce (IV) NaHSO3-GQDs system. Tyrosine was added to the system and the chemiluminescence intensity of the system was obviously inhibited by tyrosine. A chemiluminescence method was established for the determination of tyrosine. Under the optimum conditions, the concentration of tyrosine in the range of 0.02 渭 M was linear with the relative chemiluminescence intensity, and the detection limit was 4.1 nM..
【學(xué)位授予單位】：山西師范大學(xué)
【學(xué)位級別】：碩士
【學(xué)位授予年份】：2017
【分類號】：O657.3;O613.71

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本文編號：2354056