【摘要】：固相微萃取(SPME)具有快速、靈敏且操作簡單的特點,集成了取樣、解析、進樣等多個步驟,已成功與眾多分析技術聯用,并迅速發(fā)展成為一種適用面非常廣的新型樣品前處理技術。表面增強拉曼光譜(SERS)技術靈敏度高、分析速度快且可以提供被測分子結構的指紋信息,也是環(huán)境污染物樣品分析檢測的強有力的工具。SPME-SERS是解決現場快速取樣和檢測問題的一種很有前景的聯用技術,結合了兩者快速、靈敏、操作簡單的優(yōu)勢。SERS檢測應用的一個關鍵點就在于基底的穩(wěn)定性和信號增強之間的平衡。金的穩(wěn)定性強、生物相容性好,但是增強效果不盡如人意;銀的增強效果好,甚至可以達到單分子檢測水平,但是本身容易氧化變質,從而導致信號難以重復。此外,SERS基底作為分析檢測常規(guī)手段的掣肘之處在于,SERS效應對于基底表面納米結構和局域電磁場非常敏感,表面納米結構的細微變化就可能導致增強信號在幾個數量級變化,定量檢測結果的可靠性不強。金銀雙金屬納米材料的研究和發(fā)展,給我們增強基底穩(wěn)定性和定量的可靠性提供了一個方案。金銀雙金屬納米材料結合了金穩(wěn)定性強、銀增強效果好的特點,具有金銀單金屬材料不可比擬的優(yōu)勢。同時,核殼結構納米粒子的夾層之間也提供了不受外界環(huán)境影響的穩(wěn)定內環(huán)境,在其中嵌入內標分子,可以提供穩(wěn)定的拉曼內標信號。在本文中,我們制備了多種金銀雙金屬材料,并將其組裝到負載了氧化鋅納米棒(ZnO NRs)萃取涂層的不銹鋼SPME纖維上,得到了新型的SPME萃取絲,并探索了它們的性質和應用。1.我們合成了多種金銀雙金屬材料,并將其負載到ZnO納米棒陣列修飾的不銹鋼絲上,制備了多種萃取纖維。ZnO作為一種無機固相微萃取涂層,具有很好的均勻性和熱穩(wěn)定性,可以作為很好的金銀材料的負載基質。這樣形成的金銀材料-氧化鋅復合納米結構一方面可以提供金銀材料的電磁場增強,另一方面也有氧化鋅的化學增強。同時ZnO對一些有機物尤其是含硫類物質有很好的萃取效果。通過與單獨的金、銀納米材料進行了比較,考察了不同組成的以及不同形貌的金銀材料的增強效果和穩(wěn)定性,核殼形貌的金銀雙金屬納米材料表現出了很好的增強效果和穩(wěn)定性,可以作為一種新型的涂層材料。2.我們通過將內標嵌入核殼的方式制備了可以提供穩(wěn)定內標信號的金銀核殼納米材料,并將其偶聯到ZnONRs修飾的不銹鋼絲表面,制備了一種含有內標物的SERS活性的SPME萃取絲。這種方法制備的萃取絲具有很好的穩(wěn)定性,同時利用內標歸一化的方法可以進一步增強基底的均一性。夾層內標分子的引入,提高了 SERS的定量能力。這提供了一種可靠地現場水體環(huán)境的檢測方法。用孔雀石綠(malachite green,MG)作為探針分子,證明了該理論的可行性。并且通過模擬水產養(yǎng)殖水中MG和結晶紫(crystal violet,CV)的檢測,證實了這種策略在實際應用中的可能性。
[Abstract]:......
【學位授予單位】：山東大學
【學位級別】：碩士
【學位授予年份】：2017
【分類號】：TG146.3;O657.37

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本文編號：2341045