【摘要】：固相微萃取(SPME)具有快速、靈敏且操作簡(jiǎn)單的特點(diǎn),集成了取樣、解析、進(jìn)樣等多個(gè)步驟,已成功與眾多分析技術(shù)聯(lián)用,并迅速發(fā)展成為一種適用面非常廣的新型樣品前處理技術(shù)。表面增強(qiáng)拉曼光譜(SERS)技術(shù)靈敏度高、分析速度快且可以提供被測(cè)分子結(jié)構(gòu)的指紋信息,也是環(huán)境污染物樣品分析檢測(cè)的強(qiáng)有力的工具。SPME-SERS是解決現(xiàn)場(chǎng)快速取樣和檢測(cè)問(wèn)題的一種很有前景的聯(lián)用技術(shù),結(jié)合了兩者快速、靈敏、操作簡(jiǎn)單的優(yōu)勢(shì)。SERS檢測(cè)應(yīng)用的一個(gè)關(guān)鍵點(diǎn)就在于基底的穩(wěn)定性和信號(hào)增強(qiáng)之間的平衡。金的穩(wěn)定性強(qiáng)、生物相容性好,但是增強(qiáng)效果不盡如人意;銀的增強(qiáng)效果好,甚至可以達(dá)到單分子檢測(cè)水平,但是本身容易氧化變質(zhì),從而導(dǎo)致信號(hào)難以重復(fù)。此外,SERS基底作為分析檢測(cè)常規(guī)手段的掣肘之處在于,SERS效應(yīng)對(duì)于基底表面納米結(jié)構(gòu)和局域電磁場(chǎng)非常敏感,表面納米結(jié)構(gòu)的細(xì)微變化就可能導(dǎo)致增強(qiáng)信號(hào)在幾個(gè)數(shù)量級(jí)變化,定量檢測(cè)結(jié)果的可靠性不強(qiáng)。金銀雙金屬納米材料的研究和發(fā)展,給我們?cè)鰪?qiáng)基底穩(wěn)定性和定量的可靠性提供了一個(gè)方案。金銀雙金屬納米材料結(jié)合了金穩(wěn)定性強(qiáng)、銀增強(qiáng)效果好的特點(diǎn),具有金銀單金屬材料不可比擬的優(yōu)勢(shì)。同時(shí),核殼結(jié)構(gòu)納米粒子的夾層之間也提供了不受外界環(huán)境影響的穩(wěn)定內(nèi)環(huán)境,在其中嵌入內(nèi)標(biāo)分子,可以提供穩(wěn)定的拉曼內(nèi)標(biāo)信號(hào)。在本文中,我們制備了多種金銀雙金屬材料,并將其組裝到負(fù)載了氧化鋅納米棒(ZnO NRs)萃取涂層的不銹鋼SPME纖維上,得到了新型的SPME萃取絲,并探索了它們的性質(zhì)和應(yīng)用。1.我們合成了多種金銀雙金屬材料,并將其負(fù)載到ZnO納米棒陣列修飾的不銹鋼絲上,制備了多種萃取纖維。ZnO作為一種無(wú)機(jī)固相微萃取涂層,具有很好的均勻性和熱穩(wěn)定性,可以作為很好的金銀材料的負(fù)載基質(zhì)。這樣形成的金銀材料-氧化鋅復(fù)合納米結(jié)構(gòu)一方面可以提供金銀材料的電磁場(chǎng)增強(qiáng),另一方面也有氧化鋅的化學(xué)增強(qiáng)。同時(shí)ZnO對(duì)一些有機(jī)物尤其是含硫類物質(zhì)有很好的萃取效果。通過(guò)與單獨(dú)的金、銀納米材料進(jìn)行了比較,考察了不同組成的以及不同形貌的金銀材料的增強(qiáng)效果和穩(wěn)定性,核殼形貌的金銀雙金屬納米材料表現(xiàn)出了很好的增強(qiáng)效果和穩(wěn)定性,可以作為一種新型的涂層材料。2.我們通過(guò)將內(nèi)標(biāo)嵌入核殼的方式制備了可以提供穩(wěn)定內(nèi)標(biāo)信號(hào)的金銀核殼納米材料,并將其偶聯(lián)到ZnONRs修飾的不銹鋼絲表面,制備了一種含有內(nèi)標(biāo)物的SERS活性的SPME萃取絲。這種方法制備的萃取絲具有很好的穩(wěn)定性,同時(shí)利用內(nèi)標(biāo)歸一化的方法可以進(jìn)一步增強(qiáng)基底的均一性。夾層內(nèi)標(biāo)分子的引入,提高了 SERS的定量能力。這提供了一種可靠地現(xiàn)場(chǎng)水體環(huán)境的檢測(cè)方法。用孔雀石綠(malachite green,MG)作為探針?lè)肿?證明了該理論的可行性。并且通過(guò)模擬水產(chǎn)養(yǎng)殖水中MG和結(jié)晶紫(crystal violet,CV)的檢測(cè),證實(shí)了這種策略在實(shí)際應(yīng)用中的可能性。
[Abstract]:......
【學(xué)位授予單位】：山東大學(xué)
【學(xué)位級(jí)別】：碩士
【學(xué)位授予年份】：2017
【分類號(hào)】：TG146.3;O657.37

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本文編號(hào)：2341045