【摘要】：超臨界流體色譜(Supercritical Fluid Chromatography,SFC)是20世紀(jì)80年代發(fā)展起來的一種色譜技術(shù),是以超臨界流體(supercritical fluid,SCF)為流動(dòng)相的色譜分離分析方法。作為一種新型的色譜分離技術(shù),SFC不僅高效、快速,而且分離過程中有機(jī)溶劑用量少,后處理簡單,產(chǎn)品中有機(jī)溶劑殘留較少,符合綠色環(huán)保的新理念,因此受到國內(nèi)外許多學(xué)者的青睞。近年來,在手性藥物拆分、中藥及天然產(chǎn)物的分離純化等領(lǐng)域的應(yīng)用越來越廣泛。本文將SFC應(yīng)用于中藥有效成分的分離純化,采用SC-CO2為流動(dòng)相,并加入一定量的改性劑,分別對(duì)白芷、大黃、木香等五種中藥中的有效成分進(jìn)行了分離純化;所得各餾分的純度經(jīng)高效液相色譜(HPLC)測定均大于97%,化學(xué)結(jié)構(gòu)經(jīng)核磁共振波譜(NMR)及質(zhì)譜(MS)進(jìn)行鑒定。1.SFC分離純化白芷中香豆素類成分的研究實(shí)驗(yàn)探究了3種色譜柱(C18柱、氨基柱和二醇柱)、4種改性劑(甲醇、乙醇、異丙醇和乙腈)、改性劑比例、流動(dòng)相流速、壓力及溫度對(duì)白芷中香豆素類成分分離效果的影響,確定了最優(yōu)的色譜分離條件。從50 mg白芷粗提物中最終純化得到3種香豆素類化合物(歐前胡素、氧化前胡素、異歐前胡素)的質(zhì)量分別為7.5 mg、10.2 mg、5.8 mg。另外,研究了色譜過程的熱力學(xué)規(guī)律,結(jié)果表明該實(shí)驗(yàn)條件下的SFC分離過程為焓控過程。2.SFC分離純化大黃中有效成分的研究建立了SFC分離純化大黃中5種蒽醌類活性成分及苯乙烯酸的新方法。經(jīng)實(shí)驗(yàn)條件的優(yōu)化,獲得了最優(yōu)的色譜分離條件,并從50 mg大黃粗提物中純化得到六種化合物(I、II、III、IV、V、VI)的質(zhì)量分別為4.9 mg、8.9 mg、7.8 mg、4.1 mg、4.8 mg、2.7 mg。另外,對(duì)色譜過程的熱力學(xué)規(guī)律進(jìn)行了研究,結(jié)果表明該實(shí)驗(yàn)條件下的SFC分離過程為焓控過程。還結(jié)合物質(zhì)的化學(xué)結(jié)構(gòu)和出峰順序,對(duì)物質(zhì)在二醇基柱上的保留機(jī)制進(jìn)行了探討,分析得出其保留行為既與化合物的極性大小有關(guān),又和化合物與固定相之間形成的氫鍵作用強(qiáng)弱有關(guān),是兩種因素綜合作用的結(jié)果。3.SFC分離純化木香中有效成分的研究將SFC應(yīng)用于木香中活性成分的分離純化,經(jīng)實(shí)驗(yàn)條件的優(yōu)化,確定了最優(yōu)的SFC分離條件,并從80 mg木香粗提物中最終純化得到2種倍半萜內(nèi)酯(木香烴內(nèi)酯、去氫木香內(nèi)酯)的質(zhì)量分別為34.7 mg、25.3 mg。此外,還對(duì)色譜分離過程的熱力學(xué)規(guī)律進(jìn)行了研究,結(jié)果表明該實(shí)驗(yàn)條件下的SFC分離過程為焓控過程;并結(jié)合物質(zhì)的化學(xué)結(jié)構(gòu)及出峰順序,與反相高效液相色譜(RP-HPLC)相比,分析得出在該實(shí)驗(yàn)條件下SFC分離過程為正相色譜過程。4.SFC分離純化川芎中有效成分的研究將SFC應(yīng)用于川芎中內(nèi)酯類成分的分離純化,經(jīng)實(shí)驗(yàn)條件的優(yōu)化,確定了最優(yōu)的SFC條件,并從60 mg川芎粗提物中分離純化出2種化合物(瑟丹酸內(nèi)酯、藁本內(nèi)酯)的質(zhì)量分別為11.2 mg、24.7 mg。此外,還對(duì)色譜過程的熱力學(xué)規(guī)律進(jìn)行了研究,表明該實(shí)驗(yàn)條件下的SFC分離過程為焓控過程;并結(jié)合物質(zhì)的化學(xué)結(jié)構(gòu)及出峰順序,與RP-HPLC相比,分析得出在該實(shí)驗(yàn)條件下SFC分離過程為正相色譜過程。5.SFC分離純化獨(dú)活中有效成分的研究將SFC應(yīng)用于獨(dú)活中香豆素類成分的分離純化,經(jīng)實(shí)驗(yàn)條件的優(yōu)化,確定了最優(yōu)的色譜條件,并從50 mg獨(dú)活粗提物中分離純化出2種香豆素類成分(蛇床子素、異歐前胡素)的質(zhì)量分別為24.3 mg、4.2 mg。另外,研究了SFC分離過程的熱力學(xué)規(guī)律,表明該實(shí)驗(yàn)條件下的SFC分離過程為焓控過程;并結(jié)合物質(zhì)的化學(xué)結(jié)構(gòu)及出峰順序,與RP-HPLC相比,分析得出在該實(shí)驗(yàn)條件下SFC分離過程為正相色譜過程。
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【學(xué)位授予單位】：聊城大學(xué)
【學(xué)位級(jí)別】：碩士
【學(xué)位授予年份】：2016
【分類號(hào)】：R284.1;O658

【參考文獻(xiàn)】

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本文編號(hào)：2333044