【摘要】：隨著人類社會的日新月異,社會科技文明的發(fā)展,大量的化學品被合成出來用于各個領(lǐng)域,不合理生產(chǎn)和濫用給全球環(huán)境帶來了極大的危害,環(huán)境污染已經(jīng)成為人類健康、生態(tài)平衡和社會經(jīng)濟發(fā)展面臨的最大挑戰(zhàn),治理環(huán)境污染問題刻不容緩,急需一類新材料解決這些難題。應這些需求,合成出來的一系列新材料,滿足了需要,解決了傳統(tǒng)材料所不能解決的問題,金屬有機骨架材料(MOFs)是其中比較熱門的一類。與傳統(tǒng)的吸附劑材料相比,MOFs具有不可比擬的優(yōu)勢,主要體現(xiàn)在其有機配體種類繁多,可形成不同的結(jié)構(gòu)類型,孔徑大小可調(diào)控,較大的比表面積,以及特殊的金屬中心(飽和或不飽和金屬位點)。這些特點使MOFs材料在吸附相關(guān)領(lǐng)域內(nèi)應用潛力巨大。目前MOFs材料對有毒有害物質(zhì)的富集去除、環(huán)境污染物特別是水體污染物的吸附的相關(guān)報道很多。擁有當前材料中最大的比表面積和最低的晶體密度的金屬有機骨架材料(MOFs)在處理環(huán)境污染的問題上有著巨大的潛在應用價值。本論文以含氧的芳香羧酸類(均苯三甲酸)和含氮的雜環(huán)(2-甲基咪唑)為有機配體,選用銅離子為骨架金屬來設(shè)計合成MOFs材料。首先綜述了MOFs材料的合成方法、配體分類和特點及潛在的應用前景,闡述了本文研究意義。采用水熱法合成了由均苯三甲酸和銅組成的MOFs材料,優(yōu)化實驗選取n(CuSO4·5H2O):n(H3BTC)=2:1的配比,pH=3.0,反應溫度為140℃,反應時間72 h,Cu2+濃度為50 mmol/L的最優(yōu)條件。將合成的MOFs樣品進行紅外、熱重等表征和單晶結(jié)構(gòu)的詳細解析,確定化學組成為C18H20Cu2O18。水熱合成的MOFs材料晶粒完整,熱穩(wěn)定性良好。設(shè)計和合成了基于均苯三甲酸和2-甲基咪唑雙配體和銅的MOFs材料,預想組成為[Cu(H3BTC)(C4H6N2)];對合成條件進行了優(yōu)化,選取了n(Cu(NO3)2·3H2O):n(H3BTC):n(2-甲基咪唑):n(NaOH)=2:2:2:1.5的配比,pH 4.0,在160℃下,濃度50 mmol/L為最優(yōu)條件。將合成的MOFs樣品進行了紅外、掃描電鏡和能譜等表征,綜合表征數(shù)據(jù)和圖譜分析,合成得到了預想MOFs材料,產(chǎn)率為73.3%,晶粒較完整,熱穩(wěn)定性良好。氮氣吸附-脫附曲線顯示合成的MOFs材料具有一定的比表面積和孔隙結(jié)構(gòu),對有機染料亞甲基藍的吸附實驗為該材料做吸附劑提供了應用依據(jù)。最后,用制備成功的均苯三甲酸和銅離子MOFs材料做吸附劑來固相萃取9種多環(huán)芳烴(PAHs),優(yōu)化了固相萃取的萃取時間、離子強度、萃取溶劑等影響條件,利用液相色譜儀器測定,色譜條件為:色譜柱,Venusil XBP C18柱(250×4.6 mm,5?m);流動相,乙腈-水(55/45,v/v);流速,1.0 m L?min-1;檢測波長,254 nm;溫度:25℃,進樣體積:10?L。在液相色譜條件下,建立了9種PAHs的標準曲線,各目標物的檢出限在4-15 ng?mL-1,平均回收率在85.1%~97.3%之間。采用外標法測定了某河水樣品中的PAHs含量,只檢測出萘。該方法具有制備簡單、成本低廉、所需樣品量小的優(yōu)點,實驗結(jié)果也表明了此方法具有較高的回收率和精密度,適用于痕量分析物的富集萃取。
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【學位授予單位】：河北大學
【學位級別】：碩士
【學位授予年份】：2017
【分類號】：O647.33

【參考文獻】

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本文編號：2329490