發(fā)布時間：2018-10-26 09:38

【摘要】：建立了超高壓液相色譜-靜電場軌道離子阱質譜系統(tǒng)對漁用投入品中可能造成風險隱患的禁限用藥物的快速篩查與定量技術。以水(含1%甲酸)-乙腈(1∶9,V/V)溶液進行提取,通過稀釋降低基質效應,在Accucore RP-MS色譜柱(100 mm×2.1 mm,2.6μm)上,以水(含0.1%甲酸)和乙腈(含0.1%甲酸)溶液為流動相,利用梯度洗脫、HESI離子化,Full-scan dd MS2(Top N)掃描模式進行數(shù)據(jù)采集,通過與預先建立好的藥物標準品質譜、色譜數(shù)據(jù)庫進行比對分析,實現(xiàn)了53種禁限用藥同時篩查確證與定量分析。各藥物最低檢出濃度均低于10 ng/mL,在0.01~1.0μg/mL范圍內,各藥物的線性相關系數(shù)均大于0.98,根據(jù)實際測定結果設定對漁藥及漁用飼料中篩查藥物的檢出限分別為0.5和5.0 mg/L,對漁藥及漁用飼料基質添加10和100 mg/kg的各篩查成分,定量回收率均高于50%,相對標準偏差均小于15%。將本方法用于農業(yè)部漁用投入品質量安全隱患排查項目中,共篩查68個樣品,其中在29個漁用獸藥樣品中篩查出15種說明書中未標明成分。
[Abstract]:A rapid screening and quantification technique for prohibitive drugs in fishery inputs, which may cause potential risks, was established by ultra-high pressure liquid chromatography-electrostatic field orbital ion trap mass spectrometry system. Water (containing 1% formic acid) -acetonitrile (1: 9 V / V) solution was extracted, and the matrix effect was reduced by dilution. The extraction was carried out on a Accucore RP-MS column (100 mm 脳 2.1 mm,2.6 渭 m). Using water (0.1% formic acid) and acetonitrile (0.1% formic acid) as mobile phase, gradient elution, HESI ionization and Full-scan dd MS2 (Top N) scanning mode were used for data acquisition. By comparing and analyzing with the pre-established drug standard mass spectrometry and chromatographic database, 53 kinds of proscribed drugs were screened and confirmed and quantitatively analyzed at the same time. The lowest detectable concentration of each drug was less than 10 ng/mL, and the linear correlation coefficient of each drug was more than 0.98 in the range of 0.01 渭 g/mL. According to the actual results, the detection limits of fish drugs and fish feed screening drugs were set to be 0.5 mg/L, and 5.0 mg/L, respectively, and the quantitative recovery rates were all higher than 50%, when 10 and 100 mg/kg were added to the fish medicine and fishery feed substrate, respectively. The relative standard deviations are less than 15. The method has been applied to the hidden trouble investigation of fishery inputs in the Ministry of Agriculture, and 68 samples were screened, of which 15 were not marked in the specification of 29 veterinary drug samples.
【作者單位】： 東海水產(chǎn)研究所水產(chǎn)品質量安全與加工實驗室;賽默飛世爾科技(中國)有限公司;
【基金】：上海市農業(yè)科學委員會(滬農科推字(2016)第1-4-1號) 中央級公益性科研院所基本科研業(yè)務費專項資金(中國水產(chǎn)科學研究院東海水產(chǎn)研究所)(No.2014T05) 上海市科學技術委員會揚帆人才計劃項目(No.14YF1408100)資助
【分類號】：S948;O657.63

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