發(fā)布時(shí)間：2018-10-21 12:06

【摘要】：目的建立HPLC-MS法同時(shí)測(cè)定六神丸中9種蟾蜍二烯內(nèi)酯類化合物(和蟾蜍他靈、沙蟾毒精、遠(yuǎn)華蟾毒精、去乙酰華蟾毒它靈、蟾毒它靈、華蟾毒它靈、蟾毒靈、華蟾酥毒基和脂蟾毒配基)的方法。方法采用ODS-2(250 mm×4.6mm,5μm)色譜柱,以乙腈-0.15%磷酸水溶液為流動(dòng)相,梯度洗脫,體積流量1 mL/min,柱溫40℃,檢測(cè)波長296 nm。HPLC-MS聯(lián)用的色譜條件與HPLC分離基本條件一致,流動(dòng)相為乙腈-0.2%甲酸水溶液。通過電噴霧離子源,正離子模式掃描,對(duì)六神丸中9種蟾蜍二烯內(nèi)酯類化合物進(jìn)行分析鑒別。結(jié)果 9種蟾蜍二烯內(nèi)酯類化合物均得到良好分離,線性關(guān)系良好(r≥0.999 6)。加樣回收率均在92%~105%,RSD5%。應(yīng)用建立的HPLC-MS方法測(cè)定了10批六神丸中9種蟾蜍二烯內(nèi)酯類化合物的量,分別為和蟾蜍他靈0.40~0.88 mg/g,沙蟾毒精0.32~0.83 mg/g,遠(yuǎn)華蟾毒精0.61~2.11 mg/g,去乙酰華蟾毒它靈0.15~0.32 mg/g,蟾毒它靈0.84~1.85 mg/g,華蟾毒它靈25.76~62.14 mg/g,蟾毒靈0.96~2.06 mg/g,華蟾酥毒基2.30~4.75 mg/g,脂蟾毒配基1.20~2.61 mg/g。結(jié)論所建立的定量測(cè)定方法簡(jiǎn)便、快速、準(zhǔn)確可靠,專屬性強(qiáng),可用于六神丸的質(zhì)量控制。
[Abstract]:Objective to establish a HPLC-MS method for the simultaneous determination of nine kinds of toad dienolactone in Liushen pills (and bufalin, salbufen, Yuanhua bufalin, deacetyl bufalin and bufalin). The method of Chinese toad venom base and toad venom ligand). Methods ODS-2 column (250 mm 脳 4.6 mm ~ 5 渭 m), acetonitrile-0.15% phosphoric acid solution as mobile phase, gradient elution, volume flow rate 1 mL/min, column temperature 40 鈩，

本文編號(hào)：2285045