【摘要】：研究了加速溶劑萃取(ASE)、固相萃取柱凈化(SPE)、高效液相色譜(HPLC)聯(lián)合(ASE-SPE-HPLC)測定土壤及蚯蚓樣品中7種多環(huán)芳烴(PAHs)的分析方法,確定了以正己烷-丙酮(4∶1,V/V)作為萃取劑,用ASE對土壤及蚯蚓進行萃取,提取液經(jīng)SPE柱凈化(土壤樣品用硅膠柱凈化,蚯蚓樣品用Al_2O_3-硅膠柱凈化),正己烷-二氯甲烷(9∶1,V/V)進行洗脫,洗脫體積為10 m L,旋轉(zhuǎn)濃縮蒸干后,乙腈定容,過0.22μm有機濾膜,最后用HPLC對提取液中7種PAHs進行定量的分析方法。土壤樣品方法回收率在83.5%~110.2%之間,相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為1.0%~4.6%;蚯蚓樣品回收率在81.2%~97.1%之間,相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為1.6%~4.2%。方法檢出限為0.15~0.85μg/kg,且重現(xiàn)性好。可滿足樣品分析的質(zhì)量控制要求,表明本分析方法具有良好的準(zhǔn)確性與可靠性。
[Abstract]:A method for the determination of seven polycyclic aromatic hydrocarbons (PAHs) in soil and earthworm samples by accelerated solvent extraction (ASE), solid phase extraction column purification (SPE), high performance liquid chromatography (HPLC) and high performance liquid chromatography (ASE-SPE-HPLC) was studied. The product was purified by silica gel column, earthworm sample was purified by Al_2O_3-silica gel column, and n-hexane-dichloromethane (9:1, V/V) was eluted. The elution volume was 10 m L. After rotary concentration and steam-drying, acetonitrile was fixed volume and 0.22 micron organic filter membrane was passed. Finally, seven PAHs in the extract were quantitatively analyzed by HPLC. The recovery of soil samples was 83.5%-110.2%. The relative standard deviation is 1.0%~4.6%. The recovery of earthworm sample is 81.2%~97.1%. The relative standard deviation is 1.6%~4.2%. The detection limit of the method is 0.15~0.85 ug/kg, and the reproducibility is good.
【作者單位】： 中國科學(xué)院土壤環(huán)境與污染修復(fù)重點實驗室;中國科學(xué)院大學(xué);河南農(nóng)業(yè)大學(xué)資源與環(huán)境學(xué)院;
【基金】：國家自然科學(xué)基金項目(Nos.41271327,41271464,21377138) 中國科學(xué)院南京土壤研究所一三五領(lǐng)域前沿項目(Nos.ISSASIP1621,ISSASIP1618)資助~~
【分類號】：X830;O657.72

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本文編號：2216142