【摘要】：建立了兩種可簡便、靈敏、快速、批量測定大米中20種農(nóng)藥殘留的分析方法。樣品經(jīng)乙腈提取后,使用C18固相萃取柱(SPE)和Qu ECh ERS兩種不同凈化方法,采用氣相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜選擇反應(yīng)監(jiān)測(SRM)模式對20種農(nóng)藥進(jìn)行檢測,通過保留時間、選擇離子及其相對豐度定性,外標(biāo)法定量。結(jié)果表明,20種農(nóng)藥的線性范圍為0.01~0.2μg/m L,相關(guān)系數(shù)均大于0.99。在0.01,0.05,0.20 mg/kg加標(biāo)水平下,采用C18柱對大米樣品進(jìn)行提取凈化,20種農(nóng)藥的平均回收率為63.3%~96.0%,相對標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)為1.9%~13.9%;采用Qu ECh ERS方法對大米樣品進(jìn)行提取凈化,20種農(nóng)藥的平均回收率為67.7%~121.0%,RSD為1.9%~16.4%。此兩種方法無明顯差異,為農(nóng)藥多殘留檢測提供了不同的思路,能夠?qū)Υ笈看竺讟悠愤M(jìn)行同時檢測,數(shù)據(jù)準(zhǔn)確可靠,回收率與精密度均符合農(nóng)藥殘留的分析要求。
[Abstract]:Two simple, sensitive, rapid and batch analytical methods for the determination of 20 pesticide residues in rice were established. After being extracted by acetonitrile, 20 pesticides were detected by gas chromatography-tandem mass spectrometry (GC-MS) selective reaction monitoring (SRM) mode using C18 solid-phase extraction column (SPE) and Qu ECh ERS purification methods. Select ions and their relative abundance qualitative, quantitative external standard method. The results showed that the linear range of 20 pesticides was 0. 01 ~ 0. 2 渭 g / mL, and the correlation coefficients were all greater than 0. 99. The average recoveries of 20 pesticides extracted and purified by C18 column were 63.3% and 96.0, and the relative standard deviation (RSD) was 1.90.The average recovery of 20 pesticides extracted and purified by Qu ECh ERS was 67.7121.0% and 1.97.121.0%, respectively, and the average recovery of 20 pesticides was 1.97.121.00.The average recoveries of 20 pesticides in rice samples were 67.7121.0% and 1.916.4% respectively, and the relative standard deviation (RSD) was 1.90.0.The average recovery of 20 pesticides in rice samples was 67.7121.00.The average recoveries of 20 pesticides were 67.7121.0%. There was no obvious difference between the two methods, which provided different ideas for the multi-residue detection of pesticides, and could be used for simultaneous detection of large quantities of rice samples. The data were accurate and reliable, and the recovery and precision were in line with the requirements of pesticide residue analysis.
【作者單位】： 沈陽農(nóng)業(yè)大學(xué)植物保護(hù)學(xué)院;大連出入境檢驗檢疫局檢驗檢疫技術(shù)中心;遼寧出入境檢驗檢疫局檢驗檢疫技術(shù)中心;
【基金】：國家質(zhì)檢總局科研項目(2010IK134)
【分類號】：O657.63;TS210.7

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本文編號：2202131