【摘要】：氣相色譜分析中,選擇性?xún)?yōu)良的固定相和有效的制柱方法是實(shí)現(xiàn)高效分離的關(guān)鍵。近年來(lái),碳納米材料受到了人們的廣泛關(guān)注,其中,石墨烯(G)由于突出的熱穩(wěn)定性、特殊的結(jié)構(gòu)及良好的吸附性能,有望用作新型毛細(xì)管氣相色譜固定相。針對(duì)石墨烯納米材料極易團(tuán)聚等應(yīng)用難點(diǎn),本文引入聚多巴胺(PDA)預(yù)處理技術(shù)制備了石墨烯-聚多巴胺毛細(xì)管氣相色譜柱(G-PDA@柱),并對(duì)其色譜性能和分離機(jī)理進(jìn)行了探究。該方法在氣相色譜研究方面尚未見(jiàn)其他報(bào)道。主要內(nèi)容如下:(1)簡(jiǎn)要敘述了氣相色譜固定相的發(fā)展現(xiàn)狀,并介紹了石墨烯的結(jié)構(gòu)、性質(zhì)和應(yīng)用現(xiàn)狀以及多巴胺的發(fā)現(xiàn)、性質(zhì)和發(fā)展前景。本課題對(duì)新型毛細(xì)管氣相色譜固定相的研究具有重要意義。(2)利用多巴胺自聚合的特性和聚多巴胺涂層的黏附性作為新型粗糙化方法,以石墨烯為固定相,用靜態(tài)法制備出G-PDA@柱。并以未經(jīng)聚多巴胺粗糙化的石墨烯色譜柱(G@柱)和僅用聚多巴胺處理而未涂漬石墨烯固定相的聚多巴胺色譜柱(PDA@柱)為對(duì)照,通過(guò)對(duì)比電鏡表征圖證明了該制柱方法的可行性,并利用含烷、醇、醛的混樣的分離證明了石墨烯的分離潛力。(3)對(duì)G-PDA@柱的性能評(píng)價(jià)和結(jié)果分析。通過(guò)測(cè)定麥?zhǔn)铣?shù)表征固定相為弱極性,通過(guò)Golay曲線表征最佳柱效可高達(dá)3406塔板數(shù)/米。利用混合烷烴、混合醇、混合酯、混合醛、苯胺類(lèi)、多環(huán)芳烴等不同極性混合物的分離表明G-PDA@柱對(duì)不同極性物質(zhì)均可實(shí)現(xiàn)良好的分離。尤其針對(duì)烷烴、醇、苯胺等異構(gòu)體的分離突出了石墨烯固定相在異構(gòu)體分離中的應(yīng)用,并通過(guò)對(duì)Grob試劑和不同取代基的苯系物的分離綜合考察了G-PDA@柱對(duì)芳香族化合物的獨(dú)特選擇性和作用機(jī)理。最后探究了色譜柱的熱穩(wěn)定性和重復(fù)性,均獲得優(yōu)良結(jié)果,其中最高使用溫度高達(dá)320℃。綜上,本文利用聚多巴胺粗糙化的方法成功制備了G-PDA@柱,獲得了良好分離性能。不僅為石墨烯用作氣相色譜固定相的研究奠定了基礎(chǔ),更建立了新型制柱方法,對(duì)解決此類(lèi)材料在色譜領(lǐng)域的應(yīng)用難點(diǎn)提出了新的思路。
[Abstract]:In gas chromatographic analysis, good selectivity and effective column preparation are the key to achieve high efficiency separation. In recent years, carbon nanomaterials have attracted extensive attention. Among them, graphene (G) is expected to be used as a new capillary gas chromatographic stationary phase due to its outstanding thermal stability, special structure and good adsorption performance. In view of the difficulties in the application of graphene nanomaterials such as easy agglomeration, the graphene polydopamine capillary gas chromatographic column (G-PDA @ column) was prepared by using polydopamine (PDA) pretreatment technology, and its chromatographic properties and separation mechanism were investigated. This method has not been reported in gas chromatography. The main contents are as follows: (1) the development status of gas chromatographic stationary phase is briefly described, and the structure, properties and application of graphene are introduced, as well as the discovery, properties and prospect of dopamine. This paper is of great significance to the study of novel capillary gas chromatographic stationary phase. (2) G-PDA @ column was prepared by static method using the properties of dopamine self-polymerization and adhesion of polydopamine coating as a new roughening method. The feasibility of this method was proved by comparing the G@ column without roughening polydopamine with the PDA@ column which was treated only with polydopamine and uncoated graphene stationary phase. The separation potential of graphene was proved by the separation of alkanes, alcohols and aldehydes. (3) the properties of G-PDA @ column were evaluated and the results were analyzed. The stationary phase was characterized as weak polarity by measuring Mak's constant, and the best column efficiency could be as high as 3406 trays / m by Golay curve. The separation of mixed alkanes, mixed alcohols, mixed esters, mixed aldehydes, anilines and polycyclic aromatic hydrocarbons shows that the G-PDA @ column can achieve good separation of different polar substances. Especially for the separation of alkanes, alcohols, aniline and other isomers, the application of graphene stationary phase in isomer separation is highlighted. The unique selectivity and mechanism of G-PDA @ column to aromatic compounds were investigated by the separation of Grob reagent and benzene series with different substituents. Finally, the thermal stability and repeatability of the chromatographic column were studied. In conclusion, G-PDA @ column was successfully prepared by the method of polydopamine roughening, and good separation performance was obtained. It not only lays a foundation for the study of graphene as a stationary phase in gas chromatography, but also establishes a new method of column preparation, and puts forward a new idea to solve the difficulties in the application of this kind of materials in the field of chromatography.
【學(xué)位授予單位】：北京理工大學(xué)
【學(xué)位級(jí)別】：碩士
【學(xué)位授予年份】：2016
【分類(lèi)號(hào)】：O657.71

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本文編號(hào)：2143054