分子吸附在納米尺度的粗糙金屬表面(如金、銀納米顆粒)或顆粒體系上,其拉曼信號(hào)出現(xiàn)增強(qiáng)現(xiàn)象被稱為表面增強(qiáng)拉曼,吸附在基底表面分子的拉曼信號(hào)會(huì)被放大106~1011倍,甚至可以實(shí)現(xiàn)單分子檢測(cè)。因其具有高靈敏度、操作簡便并且無需對(duì)樣品進(jìn)行前處理等優(yōu)點(diǎn),表面增強(qiáng)拉曼在痕量分析方面具有廣闊的應(yīng)用前景。氫原子與電負(fù)性大的原子以共價(jià)鍵結(jié)合,若再與電負(fù)性大、半徑小的原子接近,在分子之間可以形成以氫為媒介的一種特殊的分子間相互作用,稱為氫鍵。氫鍵的結(jié)合能是2-8千卡(Kcal),是一種強(qiáng)于范德華力,比共價(jià)鍵和離子鍵弱很多的相互作用力,其易于形成的特點(diǎn)又易成為分子固定的手段。本論文的主要工作是結(jié)合氫鍵的固定作用和SERS檢測(cè)的高靈敏性對(duì)黃曲霉素B1進(jìn)行檢測(cè)。研究內(nèi)容如下:1、構(gòu)建金納米-三聚氰胺-黃曲霉素B1的檢測(cè)體系進(jìn)行黃曲霉素B1的SERS檢測(cè)。通過檸檬酸還原法合成粒徑均一(55±10 nm)的金納米粒子,以金納米粒子作為基底,加入三聚氰胺,通過優(yōu)化三聚氰胺用量,利用黃曲霉素B1與三聚氰胺間的氫鍵形成籠狀結(jié)構(gòu),將黃曲霉素B1捕獲到金納米的表面拉曼增強(qiáng)區(qū)域內(nèi),借助金納米基底的拉曼增強(qiáng)作用,實(shí)現(xiàn)對(duì)黃曲霉素B1的SERS檢測(cè)。檢測(cè)線性范圍是3×10~(-10)~3×10~(-4) mol/L,相關(guān)系數(shù)R2為0.96,檢測(cè)限可達(dá)到3×10~(-10) mol/L。將建立的方法用于食用油加標(biāo)樣品中的黃曲霉素B1檢測(cè),黃曲霉素B1含量在黃曲霉素B1的含量在4.13×10~(-9) mol/L~4.7×10~(-5) mol/L之間,樣品回收率為82.6%~94.05%,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為8.51~16.38%。2、構(gòu)建聚甲基丙烯酸-金納米分子印跡聚合物包金核殼納米粒子進(jìn)行黃曲霉素B1的SERS檢測(cè)。通過檸檬酸鈉還原法制備金納米粒子,在金納米周圍包覆分子印跡聚合物,制得以金納米為核,分子印跡聚合物為殼的“核-殼”納米粒子。黃曲霉素B1分子可以被分子印跡聚合物殼層空穴特異性捕獲,進(jìn)入金納米粒子表面拉曼增強(qiáng)區(qū)域而實(shí)現(xiàn)SERS檢測(cè),檢測(cè)線性范圍為3×10~(-11) mol/L~3×10~(-4) mol/L,相關(guān)系數(shù)R2為0.987,檢測(cè)限達(dá)到3×10~(-12)mol/L。將建立的方法用于加標(biāo)食用油樣品中的黃曲霉素B1檢測(cè),黃曲霉素B1的含量在4.8×10~(-9) mol/L~4.9×10~(-5) mol/L之間,樣品回收率為89.84%~101.12%,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為3.51%~15.44%。3、構(gòu)建聚丙烯酰胺-金納米分子印跡聚合物包金核殼納米粒子進(jìn)行黃曲霉素B1的SERS檢測(cè)。采用丙烯酰胺為單體分子,通過熱聚合引發(fā)鏈?zhǔn)椒磻?yīng)在金納米乙腈溶液中合成金納米為核,分子印跡聚合物為殼的核殼粒子。通過優(yōu)化功能單體和交聯(lián)劑比例,確定最適合成比例以得到適合的核殼結(jié)構(gòu)。檢測(cè)線性范圍為3×10~(-10) mol/L~3×10~(-4) mol/L,相關(guān)系數(shù)R2為0.98,檢測(cè)限達(dá)到3×10~(-11) mol/L。將建立的方法用于食用油樣品的黃曲霉素B1檢測(cè),黃曲霉素B1的含量在4.65×10~(-9) mol/L~4.98×10~(-5) mol/L之間,樣品回收率為89.84%~101.24%,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為4.51%~13.11%。
【學(xué)位授予單位】：集美大學(xué)
【學(xué)位級(jí)別】：碩士
【學(xué)位授予年份】：2017
【分類號(hào)】：O657.37;TS207.4

【參考文獻(xiàn)】

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本文編號(hào)：2142639