【摘要】：近年來(lái),開(kāi)發(fā)和生產(chǎn)具有抗腫瘤、抗癌、抗氧化、抗衰老等新型海洋醫(yī)用食品逐漸成為備受關(guān)注的熱點(diǎn)。海洋醫(yī)用食品活性成分的分析測(cè)定多采用高效液相色譜法、液相色譜-質(zhì)譜法及氣相色譜-質(zhì)譜法等。然而,這些方法通常需要復(fù)雜的預(yù)處理,操作過(guò)程繁瑣、耗時(shí)長(zhǎng)、污染樣品,故該類(lèi)技術(shù)無(wú)法滿(mǎn)足海洋醫(yī)用食品安全生產(chǎn)和監(jiān)督過(guò)程中現(xiàn)場(chǎng)快速檢測(cè)的需求。常壓敞開(kāi)式質(zhì)譜離子源可對(duì)不需樣品前處理的復(fù)雜基體樣品進(jìn)行快速分析檢測(cè)。本課題擬基于載玻片作為樣品承載的基底,開(kāi)發(fā)新型液滴噴霧質(zhì)譜離子源,構(gòu)建新型液滴噴霧離子源質(zhì)譜法(DSI-MS)。針對(duì)不同形態(tài)(固態(tài)、液態(tài))的海洋醫(yī)用食品,建立新型質(zhì)譜液滴噴霧離子源-海洋醫(yī)用食品活性成分快速檢測(cè)方法;重點(diǎn)拓展其在海洋醫(yī)用食品活性成分快速定性、定量中的應(yīng)用研究�；谳d玻片尖端作為樣品的載體,構(gòu)建新型液滴噴霧質(zhì)譜離子源,建立新型液滴噴霧離子源質(zhì)譜分析方法,優(yōu)化相關(guān)參數(shù),獲得可靠、穩(wěn)定、高效的離子化效率;以此為基礎(chǔ),進(jìn)一步研究了液滴噴霧離子源離子化機(jī)理。以環(huán)磷腺苷葡胺注射液、三磷酸腺苷二鈉注射液、注射用丁二磺酸腺苷蛋氨酸等醫(yī)用注射液為研究對(duì)象,驗(yàn)證了新型液滴噴霧離子源質(zhì)譜法應(yīng)用于海洋醫(yī)用食品有效成分的快速分析檢測(cè)的可行性。基于新型液滴噴霧離子源質(zhì)譜法,針對(duì)不同形態(tài)(固體、液體)的海洋醫(yī)用食品,開(kāi)發(fā)新型液滴噴霧離子源-海洋醫(yī)用食品活性成分快速定性分析方法。以�；撬釣檠芯繉�(duì)象,考察了電離模式、噴霧溶劑、空間位置和噴霧電壓等參數(shù)對(duì)�；撬嵝盘�(hào)響應(yīng)的影響,構(gòu)建了固態(tài)和液態(tài)樣品DSI-MS法。并以此為基礎(chǔ),對(duì)來(lái)自6個(gè)不同廠家的�；撬針悠�(3個(gè)固態(tài)樣品、3個(gè)液態(tài)樣品)進(jìn)行了快速定性分析,6個(gè)樣品中的活性成分均被快速、準(zhǔn)確的檢測(cè)到�；谛滦鸵旱螄婌F離子源質(zhì)譜法,建立新型液滴噴霧離子源-海洋醫(yī)用食品活性成分的快速定量分析方法。以源自海綿的阿糖腺苷的磷酸化產(chǎn)物單磷酸阿糖腺苷為模型,考察了電離模式、空間位置和噴霧電壓等參數(shù)對(duì)單磷酸阿糖腺苷信號(hào)響應(yīng)的影響。采用MS/MS等研究手段,以單磷酸阿糖腺苷的特征碎片離子(m/z211)為定量離子,建立線(xiàn)性回歸方程y=96.44 x-389.08,線(xiàn)性相關(guān)系數(shù)R2為0.99,檢出限LOD為1.7 ng/mL;加標(biāo)濃度在5~50 ng/m L時(shí)回收率在91.7%~111.0%之間。在此基礎(chǔ)上,對(duì)隆賦牌、大同牌和先強(qiáng)牌注射用單磷酸阿糖腺苷中的活性成分進(jìn)行了定量分析,活性成分的含量分別為18.06、19.19和20.16 ng/mL,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)分別是6.6%、6.6%和6.9%。本文以載玻片尖端為樣品載體,構(gòu)建了新型液滴噴霧離子源質(zhì)譜法,并針對(duì)海洋醫(yī)用食品中活性成分的快速分析需求,建立了新型液滴噴霧離子源-海洋醫(yī)用食品活性成分快速定性、定量分析方法,并成功用于不用形態(tài)的海洋醫(yī)用食品快速定性、定量分析。該方法具有極強(qiáng)的耐基體干擾能力,還具有分析時(shí)間短、無(wú)污染、穩(wěn)定、操作簡(jiǎn)單等優(yōu)點(diǎn)。本課題為當(dāng)前國(guó)內(nèi)海洋醫(yī)用食品活性成分快速分析檢測(cè)提供了理論和實(shí)踐依據(jù),有助于海洋醫(yī)用食品的安全生產(chǎn)和規(guī)范化生產(chǎn),推動(dòng)相關(guān)行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)的建立,進(jìn)一步促進(jìn)海洋醫(yī)用食品的開(kāi)發(fā)與利用。
[Abstract]:In recent years, the development and production of new marine medical foods, such as anti-cancer, anti-cancer, antioxidation and anti-aging, have gradually become a hot spot. The analysis and determination of active components in marine medical foods are mostly high performance liquid chromatography, liquid chromatography mass spectrometry and gas chromatography-mass spectrometry. However, these methods usually require complex preconditioning. The operation process is tedious, time-consuming and pollute the sample. Therefore, this kind of technology can not meet the needs of rapid detection in the process of safety production and supervision of marine medical food. The atmospheric mass spectrometry ion source can be used for rapid analysis and analysis of complex matrix samples without the sample pretreatment. A new type of droplet spray ion source mass spectrometry (DSI-MS) was developed to develop a new type of droplet spray ionization mass spectrometry (DSI-MS). A new type of mass spectrometric droplet spray ion source was developed for rapid detection of active components in marine medical food. A new type of droplet spray mass spectrometry ion source is constructed based on the carrier of the tip of the slide plate, and a new type of droplet spray ion source mass spectrometry is set up to optimize the related parameters to obtain reliable, stable and efficient ionization efficiency. Based on this, the ionization source ionization of droplet spray is further studied. Mechanism. With Meglumine Adenosine Cyclophosphate Injection, Adenosine Disodium Triphosphate Injection, injection of adenosylmethionine butyl two and other medical injections as the research object, the feasibility of rapid analysis and detection of effective components of marine medical food by a new droplet spray ion source mass spectrometry was verified. For the marine medical food with different forms (solid and liquid), a rapid qualitative analysis method for the active components of marine medical food was developed by a new type of droplet spray ion source. The effects of the parameters of taurine on the response of the sulfonic acid signal, such as ionization mode, spray solvent, space position and spray voltage, were investigated, and the solid and liquid were constructed. Based on the DSI-MS method, a rapid qualitative analysis of taurine samples (3 solid samples and 3 liquid samples) from 6 different manufacturers was carried out. The active components of the 6 samples were quickly and accurately detected. Based on the new droplet spray ion source mass spectrometry, a new type of droplet spray ion source - Marine medical food was established A rapid quantitative method for analysis of active components. The effects of ionization mode, space position and spray voltage on the response of adenosine monophosphate signal were investigated with the model of arabinosine monophosphate monophosphate monophosphate from spongy adenosine adenosine as a model. The characteristic fragment ion (m/z) of adenosine monophosphate, such as MS/MS, was used. 211) for the quantitative ion, the linear regression equation y=96.44 x-389.08 is established, the linear correlation coefficient R2 is 0.99, the detection limit is 1.7 ng/mL, and the recovery rate of the standard concentration at 5~50 ng/m L is between 91.7%~111.0%. On this basis, the active components in the long Fu brand, Datong brand and the first strong brand Vidarabine Monophosphate for Injection are quantitatively analyzed. The content of the sex components is 18.06,19.19 and 20.16 ng/mL respectively, and the relative standard deviation (RSD) is 6.6%, 6.6% and 6.9%. respectively. In this paper, a new type of droplet spray ion source mass spectrometry is constructed in this paper, and a new type of droplet spray ion source, marine medicine, is established for the rapid analysis of the active components in marine medical food. The fast qualitative and quantitative analysis method of food active ingredients has been successfully applied to the rapid qualitative and quantitative analysis of the non morphologic marine medical food. The method has the advantages of very strong resistance to matrix interference, short analysis time, no pollution, stability, simple operation and so on. This topic is a fast active ingredient in the current domestic marine medical food. The analysis and testing provide theoretical and practical basis, which will help the safety production and standardized production of marine medical food, promote the establishment of related industry standards, and further promote the development and utilization of marine medical food.
【學(xué)位授予單位】：哈爾濱工業(yè)大學(xué)
【學(xué)位級(jí)別】：碩士
【學(xué)位授予年份】：2017
【分類(lèi)號(hào)】：TS218;O657.63

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本文編號(hào)：2128920