【摘要】：鎢(鉬)酸鹽具有良好的化學(xué)活性和相似的晶體結(jié)構(gòu),近年在催化、傳感、電化學(xué)儲能,光學(xué)材料等領(lǐng)域得到了廣泛重視。目前,鎢鉬酸鹽的合成需要苛刻的條件,常常需要高溫合成或固態(tài)溶膠凝膠法獲得。發(fā)展鎢鉬酸鹽合成的新方法,對于深入系統(tǒng)地研究此類納米材料的結(jié)構(gòu)組成與性能的關(guān)系具有重要意義。本論文著眼于發(fā)展鎢(鉬)酸鹽材料的液相合成技術(shù),利用簡單的一步溶劑(水)熱法合成了不同納米結(jié)構(gòu)的鎢鉬酸鹽,并探究了結(jié)構(gòu)組成與其催化性能的關(guān)系。1、通過一步溶劑熱法合成了三種不同形貌CoWO4,即納米片、納米棒和納米長方體,借助各種測試手段對CoWO4的結(jié)構(gòu)、組成和形貌進(jìn)行了詳細(xì)表征,研究了三種不同形貌CoWO4納米結(jié)構(gòu)在堿性介質(zhì)中電催化析氧反應(yīng)的性能。與另兩種CoWO4納米結(jié)構(gòu)相比,CoWO4納米片顯示出相對優(yōu)異的電催化性能,具有較小的超電勢,較大的催化電流和良好的穩(wěn)定性。當(dāng)其電流密度達(dá)到10 mA·cm-2時,過電勢為436 mV。通過反應(yīng)前后的X射線衍射(XRD),X射線光電子能譜(XPS)和拉曼光譜分析,我們得出了CoWO4納米結(jié)構(gòu)電催化析氧反應(yīng)的可能機理,認(rèn)為CoWO4納米片經(jīng)歷了原位電化學(xué)所致的結(jié)構(gòu)組成轉(zhuǎn)變,這與其弱結(jié)晶度密切相關(guān)。2、通過水熱法合成了具有相同形貌的MMoO4·nH2O(M=Co,Ni)納米棒,并對其結(jié)構(gòu)、組成和形貌進(jìn)行了詳細(xì)表征,研究了它們在0.1 M KOH溶液中電催化析氧反應(yīng)的性能。與NiMoO4·nH2O相比,CoMoO4·nH2O具有更低的起峰電位,超電勢和更好的穩(wěn)定性。通過反應(yīng)前后的XRD和XPS分析,并結(jié)合一系列電化學(xué)測試結(jié)果,我們認(rèn)為CoMoO4·nH2O的高活性的原因在于較NiMoO4·nH2O具有更為豐富的金屬活性位點。3、通過一步溶劑熱法合成了分級結(jié)構(gòu)的FeWO4,發(fā)現(xiàn)其具有高效的類酶催化活性(即模擬過氧化物酶活性)。在H2O2存在下,它能夠催化氧化3,3′5,5′-四甲基聯(lián)苯胺二鹽(TMB)和鄰苯二胺(OPD)產(chǎn)生特定的顯色反應(yīng)。在此基礎(chǔ)上,我們建立了H2O2和葡萄糖的比色檢測法。這種方法操作簡單、成本低、靈敏度高,具有較寬的線性范圍和較低的檢出限。
[Abstract]:Tungsten (molybdenum) salts have good chemical activity and similar crystal structure. In recent years, tungsten (molybdenum) salts have received extensive attention in the fields of catalysis, sensing, electrochemical energy storage, optical materials and so on. At present, the synthesis of tungsten-molybdate requires harsh conditions, and is often obtained by high temperature synthesis or solid sol-gel method. The development of a new method for the synthesis of tungsten-molybdate is of great significance for the in-depth and systematic study of the relationship between the structure composition and properties of such nanomaterials. In this paper, we focus on the development of liquid phase synthesis technology of tungsten (molybdenum) salt materials, using a simple one-step solvent (hydrothermal) method to synthesize different nanostructures of tungsten-molybdate. The relationship between structure composition and catalytic performance was investigated. Three different morphologies of CoWO4 were synthesized by one step solvothermal method, that is, nanomaterials, nanorods and nano-cuboids. The structure of CoWO4 was investigated by various testing methods. The composition and morphology of CoWO4 nanostructures were characterized in detail. The properties of electrocatalytic oxygen evolution reaction of three kinds of CoWO4 nanostructures in alkaline medium were studied. Compared with the other two kinds of CoWO _ 4 nanostructures, CoWO _ 4 nanocrystals show relatively excellent electrocatalytic performance, small superpotential, large catalytic current and good stability. When the current density is up to 10 Ma cm-2, the overpotential is 436mV. Through X-ray diffraction (XRD) X-ray photoelectron spectroscopy (XPS) and Raman spectroscopy, we obtained the possible mechanism of electrocatalytic oxygen evolution reaction of CoWO4 nanostructure. This is closely related to its weak crystallinity. MMoO4nH2O nanorods with the same morphology were synthesized by hydrothermal method. The structure, composition and morphology of the nanorods were characterized in detail. The properties of their electrocatalytic oxygen evolution reaction in 0.1 M Koh solution were studied. Compared with NiMoO _ 4nH _ 2O, CoMoO _ 4nH _ 2O has lower peak initiation potential, higher potential and better stability. XRD and XPS analysis before and after the reaction, and a series of electrochemical results, We think that the reason for the high activity of CoMoO _ 4nH _ 2O is that it has more metal active sites than NiMoO _ 4nH _ 2O. FeWO4 was synthesized by one-step solvothermal method, and it is found that it has high activity of enzymatic catalysis (that is, mimic peroxidase activity). In the presence of H _ 2O _ 2, it can catalyze the oxidation of TMB and OPD to produce a specific color reaction. On this basis, we established a colorimetric method for the detection of H _ 2O _ 2 and glucose. This method has the advantages of simple operation, low cost, high sensitivity, wide linear range and low detection limit.
【學(xué)位授予單位】：西華師范大學(xué)
【學(xué)位級別】：碩士
【學(xué)位授予年份】：2016
【分類號】：O643.36

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本文編號：2120977