3D石墨烯復(fù)合材料構(gòu)建及在傳感器中的應(yīng)用研究
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《江南大學(xué)》 2014年
3D石墨烯復(fù)合材料構(gòu)建及在傳感器中的應(yīng)用研究
嚴(yán)琳
【摘要】:電化學(xué)傳感器具有制備簡單、靈敏度高、便于微型化等優(yōu)點(diǎn),現(xiàn)已成為分析化學(xué)研究的熱點(diǎn)領(lǐng)域。研究表明,傳感材料是決定電化學(xué)傳感器性能優(yōu)劣的重要因素。石墨烯因其獨(dú)特的電學(xué)、磁學(xué)和光學(xué)性質(zhì),在電化學(xué)傳感器中發(fā)揮著日益重要的作用。然而,現(xiàn)有的石墨烯材料在電子傳導(dǎo)性和傳質(zhì)速率方面存在不足,石墨烯固有的電化學(xué)性質(zhì)遠(yuǎn)未得到充分體現(xiàn)。為此,我們通過石墨烯的3D化構(gòu)建和與鎳鋁雙金屬氫氧化物的復(fù)合成功實(shí)現(xiàn)了石墨烯材料在電子傳導(dǎo)性和電解質(zhì)傳輸速率上的顯著提升和功能化。論文涉及材料的制備、電化學(xué)性能研究及在電化學(xué)傳感器中的應(yīng)用。 采用改進(jìn)的Hummers法氧化剝離天然石墨制備氧化石墨。超聲分散氧化石墨和聚苯乙烯微球于去離子水中形成穩(wěn)定分散液,加入氨水和水合肼還原氧化石墨得到包覆石墨烯納米片的聚苯乙烯微球,甲苯洗脫聚苯乙烯后,6mol·L-1KOH堿蝕和高溫?zé)崃呀庵苽涞玫?D石墨烯,并對(duì)其比表面積、電導(dǎo)率和電化學(xué)性能進(jìn)行研究。結(jié)果表明,石墨烯的3D化避免了石墨烯納米片的團(tuán)聚,其比表面積達(dá)到1526.6m2·g-1。氧化石墨在還原性氣氛中經(jīng)高溫裂解得到充分還原,有效地改善了材料的電子傳導(dǎo)性,其電導(dǎo)率達(dá)10650.8S·m-1。石墨烯的氫氧化鉀活化導(dǎo)致了大量小孔的產(chǎn)生,可大大提高電解質(zhì)離子的傳輸速率。 將3D石墨烯超聲分散于去離子水,,然后分別以硝酸鎳、硝酸鋁和尿素為鎳源、鋁源和堿源化合物,水熱合成3D石墨烯/鎳鋁雙金屬氫氧化物復(fù)合材料。對(duì)不同極性介質(zhì)和不同3D石墨烯含量合成的3D石墨烯/鎳鋁雙金屬氫氧化物復(fù)合材料進(jìn)行電化學(xué)性能測(cè)試,優(yōu)化復(fù)合材料的合成條件。采用紅外、拉曼、X-射線衍射、掃描電鏡、透射電鏡、和恒電流充-放電測(cè)試對(duì)材料的結(jié)構(gòu)、形貌及電化學(xué)性質(zhì)進(jìn)行研究。結(jié)果表明,鎳鋁雙金屬氫氧化物納米片均勻地分散于3D石墨烯孔壁。當(dāng)用90%的乙醇溶液、3D石墨烯含量為10.56%時(shí),合成的復(fù)合材料電化學(xué)性能最佳。在1A·g-1的電流密度下,復(fù)合材料電極的比電容為2684.3F·g-1。當(dāng)電流密度增加到30A·g-1時(shí),比電容為1368.8F·g-1。循環(huán)充-放電1000次后,比電容仍保持在95%以上。上述數(shù)據(jù)顯示,復(fù)合材料具有高的電化學(xué)活性、好的傳導(dǎo)性和優(yōu)異的電化學(xué)穩(wěn)定性。 將上述制得的3D石墨烯/鎳鋁雙金屬氫氧化物修飾于玻碳電極表面,利用鎳鋁雙金屬氫氧化物的氧化還原反應(yīng)性能,制備出無酶傳感器,通過循環(huán)伏安法和差分脈沖伏安法檢測(cè)過氧化氫。研究結(jié)果表明,3D石墨烯/鎳鋁雙金屬氫氧化物對(duì)過氧化氫具有良好的響應(yīng)性能,在5.0×10-7~5.0×10-5mol·L-1范圍內(nèi)呈線性關(guān)系,檢測(cè)下限為1.7×10-7mol·L-1(S/N=3),回收率在95.0%~105.0%之間。該方法制備的過氧化氫傳感器制備方法簡單,穩(wěn)定性和重現(xiàn)性良好。
【關(guān)鍵詞】:
【學(xué)位授予單位】:江南大學(xué)
【學(xué)位級(jí)別】:碩士
【學(xué)位授予年份】:2014
【分類號(hào)】:O657.1;TP212
【目錄】:
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本文編號(hào):212033
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