本文選題：甜瓜蒂 + 超高液相色譜-電噴霧-四級(jí)桿-靜電場軌道質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)�。� 參考：《中國實(shí)驗(yàn)方劑學(xué)雜志》2017年08期

【摘要】：目的:闡明甜瓜蒂中主要四環(huán)三萜類成分化學(xué)模式,建立HPLC測定甜瓜蒂藥材中葫蘆素B和葫蘆素D含量的方法。方法:采用UPLC-ESI-Orbitrap-MS/MS技術(shù)分析甜瓜蒂中主要的四環(huán)三萜類成分,Eclipse XDB-C_(18)色譜柱(4.6 mm×150 mm,5μm),以0.1%甲酸-乙腈溶液為流動(dòng)相梯度洗脫;采用RP-HPLC法測定7批甜瓜蒂藥材中葫蘆素B和葫蘆素D含量,Inert Sustain C_(18)色譜柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以0.1%冰乙酸溶液(含庚烷磺酸鈉1 g·L~(-1))-乙腈為流動(dòng)相,檢測波長228 nm。結(jié)果:在化學(xué)模式定性分析中,共發(fā)現(xiàn)并初步鑒定出甜瓜蒂中主要的8種四環(huán)三萜類成分,包括雪膽素甲,異雪膽素甲,葫蘆素I,葫蘆素D,葫蘆素B及25-脫乙�；J素B的3個(gè)同分異構(gòu)體;在定量分析中,葫蘆素B,葫蘆素D與有關(guān)物質(zhì)分離度均符合要求,其質(zhì)量濃度分別在49.5~297.0 mg·L~(-1)(r=0.999 99),10.3~61.8 mg·L~(-1)(r=0.999 9)與峰面積呈現(xiàn)良好的線性關(guān)系,平均回收率分別為99.18%,RSD 1.0%;99.13%,RSD 1.1%。結(jié)論:該研究基本闡明了甜瓜蒂中主要的四環(huán)三萜類成分,并建立了用于定量的HPLC方法,準(zhǔn)確度高,重復(fù)性好,可用于甜瓜瓜蒂藥材中葫蘆素B,葫蘆素D的含量測定。
[Abstract]:Objective: to elucidate the chemical pattern of main tetracyclic triterpenoids in sweet melon and to establish a HPLC method for the determination of cucurbitacin B and cucurbitacin D. Methods: UPLC-ESI-Orbitrap-MS / MS / MS technique was used to analyze the main tetracyclic triterpenoids in sweet melon pedicle with the column of 4.6 mm 脳 150mm ~ 5 渭 m), and mobile phase gradient elution of 0.1% formic acid-acetonitrile solution. A RP-HPLC method was used to determine the contents of cucurbitacin B and cucurbitacin D in 7 batches of sweet melon fruit. The column of Inert Sustain C _ (18) (4.6 mm 脳 250mm ~ 5 渭 m),) was used as mobile phase with 0.1% glacial acetic acid solution (containing 1 g / L ~ (-1) heptane sulfonate) -acetonitrile as the mobile phase, and the detection wavelength was 228 nm. Results: eight major tetracyclic triterpenoids were found and identified in the qualitative analysis of chemical models. Three isomers of Cucurbitacin I, Cucurbitacin D, Cucurbitacin B and 25-Deacetyl Cucurbitacin B. in quantitative analysis, the separation degree of Cucurbitacin B, Cucurbitacin D and related substances all meet the requirements. There was a good linear relationship between the peak area and the mass concentration of 49.5 ~ 297.0 mg / L ~ (-1) (r ~ (0.999) ~ (99) ~ (10. 3N) ~ (61.8) mg / L ~ (-1) (r ~ (0.999 9), respectively. The average recoveries were 99.18% (RSD = 1.0) and 99.13 ~ (13) RSD = 1.1, respectively. Conclusion: the main components of tetracyclic triterpenoids in sweet melon pedicle were elucidated in this study. A HPLC method was established for the determination of cucurbitacin B and cucurbitacin D in muskmelon melon pedicle with high accuracy and good reproducibility.
【作者單位】： 北京市通州區(qū)食品藥品安全監(jiān)控中心;中國中醫(yī)科學(xué)院中藥研究所;
【基金】：中央本級(jí)重大增減支項(xiàng)目子課題(2060302)
【分類號(hào)】：R284.1;O657.72

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本文編號(hào)：2114303