本文選題：氧化鉬量子點(diǎn)(MoO_x + QDs)　； 參考：《東華理工大學(xué)》2017年碩士論文

【摘要】：氧化鉬納米材料因其卓越的光學(xué)、電學(xué)、催化和機(jī)械性能,在基礎(chǔ)科學(xué)研究中引起了科研工作者們極大的興趣。目前,人們已經(jīng)合成了不同形貌的氧化鉬納米材料并在生物化學(xué)傳感、催化、鋰離子電池等方面取得了很大的進(jìn)展。然而,現(xiàn)有的氧化鉬納米材料合成方法或操作步驟繁瑣、或耗時(shí)長(zhǎng)、或反應(yīng)條件苛刻、或使用有機(jī)溶劑。同時(shí),具有熒光的氧化鉬納米材料鮮有報(bào)道,更未曾作為熒光探針應(yīng)用于化學(xué)和生物傳感。因此,開(kāi)發(fā)一種快速、環(huán)保且可大規(guī)模合成熒光氧化鉬納米材料的方法仍具有很大的挑戰(zhàn)。基于此,本文合成了具有熒光的氧化鉬量子點(diǎn)(MoO_x QDs),并將其作為一種新型的熒光探針,用于環(huán)境和巰基化合物分析。本文的研究?jī)?nèi)容如下:(1)氧化鉬量子點(diǎn)的制備。本文以市售二硫化鉬粉末(MoS2)為前驅(qū)體,30%雙氧水(H_2O_2)為氧化劑,采用“一鍋煮”的方法合成了MoO_x QDs。與以往方法相比,本方法具有以下優(yōu)點(diǎn):合成速度快,在1個(gè)小時(shí)內(nèi)即可完成;在室溫下反應(yīng),無(wú)需外部設(shè)備輔助;合成的MoO_x QDs具有強(qiáng)熒光,絕對(duì)熒光量子產(chǎn)率為1.35%。(2)MoO_x QDs在環(huán)境水樣分析中的應(yīng)用。利用Eu~(3+)與MoO_x QDs和磷酸根(Pi)中氧原子結(jié)合能力的差異,建立了一種新型的“off-on”熒光傳感器用于Pi的檢測(cè)。Pi濃度在0.1~160mmol/L時(shí),體系溶液熒光強(qiáng)度與Pi濃度有很好的線性關(guān)系,檢測(cè)限為56 nmol/L(3s/k)。無(wú)需繁雜的樣品前處理,該方法即可快速準(zhǔn)確地檢測(cè)環(huán)境水樣中Pi。此外,利用2,4,6-三硝基甲苯(TNT)在強(qiáng)堿性環(huán)境中形成的Meisenheimer復(fù)合物可通過(guò)內(nèi)濾效應(yīng)猝滅MoO_x QDs的熒光,本文還建立了一種新型的“turn-off”熒光傳感器用于檢測(cè)水樣中的TNT,線性范圍為0.5-240.0mmol/L,檢測(cè)限為0.12mmol/L。(3)MoO_x QDs在巰基化合物分析中的應(yīng)用。Cu~(2+)是一種常見(jiàn)的熒光猝滅劑,能夠通過(guò)靜態(tài)猝滅機(jī)理猝滅MoO_x QDs的熒光,而活性巰基-SH與Cu~(2+)之間較強(qiáng)的親和力使Cu~(2+)從與MoO_x QDs分離,從而使MoO_x QDs的熒光恢復(fù)�；诖嗽�,本文建立了巰基藥物卡托普利(Cap)的傳感平臺(tái),且實(shí)現(xiàn)了藥物中Cap的定量分析。此外,乙酰膽堿酯酶(AchE)可催化底物硫代乙酰膽堿生成硫代膽堿(Tch)。Tch中所帶有活性基團(tuán)巰基可與Cu~(2+)相互作用,使得生成的MoO_x QDs-Cu~(2+)復(fù)合物解離,進(jìn)而恢復(fù)MoO_x QDs的熒光。但當(dāng)AchE抑制劑存在時(shí),AchE活性被抑制,無(wú)法生成Tch,因此溶液熒光無(wú)法恢復(fù)。根據(jù)此原理,本文建立了基于MoO_x QDs-Cu~(2+)的“off-on”平臺(tái)以用于AchE活性檢測(cè)及其抑制劑篩選。在優(yōu)化的條件下,AchE活性檢測(cè)的線性范圍為0.1~15.0 mU/mL,檢測(cè)限為0.08 mU/mL,常見(jiàn)抑制劑,如撲滅津、毒死蜱等對(duì)AchE活性具有很好的抑制效果。綜上,本文開(kāi)發(fā)了一種快速、簡(jiǎn)便、環(huán)保的“一鍋煮”方法,制備了具有強(qiáng)熒光的MoO_x QDs,而后將新制備的MoO_x QDs作為一種新型的熒光探針,初步研究了其在環(huán)境污染物Pi和TNT與巰基化合物分析中的應(yīng)用。
[Abstract]:Molybdenum oxide nanomaterials have attracted great interest in basic science because of their excellent optical, electrical, catalytic and mechanical properties. At present, different morphologies of molybdenum oxide nanomaterials have been synthesized and great progress has been made in biochemical sensing, catalysis, lithium ion batteries and so on. However, the existing synthesis methods or operation steps of molybdenum oxide nanomaterials are tedious, time-consuming, harsh reaction conditions, or the use of organic solvents. At the same time, molybdenum oxide nanomaterials with fluorescence have not been reported, and have not been used as fluorescent probes for chemical and biological sensing. Therefore, the development of a rapid, environmentally friendly and large-scale synthesis of fluorescent molybdenum oxide nanomaterials is still a challenge. Based on this, molybdenum oxide quantum dots (MoOs x QDs) with fluorescence have been synthesized and used as a new fluorescent probe for environmental and sulfhydryl compounds analysis. The main contents of this paper are as follows: (1) preparation of molybdenum oxide quantum dots. In this paper, Moo _ x QDss were synthesized by one-pot cooking with MoS _ 2 powder (MoS _ 2) as precursor 30% H _ 2O _ 2 (H _ 2O _ 2) as oxidant. Compared with the previous methods, this method has the following advantages: the synthesis speed is fast and can be completed in one hour; the reaction at room temperature without the assistance of external equipment; the synthesized MoOx QDs have strong fluorescence, The absolute fluorescence quantum yield is 1.35. (2) the application of Moo _ x QDs in the analysis of environmental water samples. Based on the difference between EU3 and Moox QDs and oxygen atom binding ability in phosphoric acid (Pi), a new "off-on" fluorescence sensor was established for the detection of Pi. The fluorescence intensity of the system was linear with Pi concentration at concentration of 0.1 ~ 160 mmol / L. The detection limit was 56 nmol / L (3s/k). Without complicated sample pretreatment, the method can be used to detect Pii in environmental water samples quickly and accurately. In addition, the Meisenheimer complex, which was formed in a strongly alkaline environment by using 2O4O6-trinitrotoluene (TNT), can quench the fluorescence of Moox QDs by internal filtration effect. A novel "turn-off" fluorescence sensor has been developed for the determination of TNT in water samples. The linear range is 0.5-240.0 mmol / L and the detection limit is 0.12 mmol / L. (3) the application of MoOx QDs in the analysis of mercapto compounds. Cu2 is a common fluorescence quenching agent. The fluorescence of MoOx QDs can be quenched by static quenching mechanism, while the strong affinity between active mercapto -SH and Cu2 can separate Cu2 from MoOx QDs and thus restore the fluorescence of MoOx QDs. Based on this principle, the sensing platform of captopril (Cap) was established, and the quantitative analysis of Cap was realized. In addition, acetylcholinesterase (ache) can catalyze thioacetylcholine to form thiocholine (Tch). However, the activity of ache was inhibited in the presence of ache inhibitor and could not produce Tch. so the fluorescence of the solution could not be restored. Based on this principle, a "off-on" platform based on MoOx QDs-Cu2 was established for the detection of ache activity and the screening of its inhibitors. Under the optimized conditions, the linear range of the detection of ache activity was 0.1 ~ 15.0 mU / mL, and the detection limit was 0.08 MU / mL. Common inhibitors, such as extinguishing and chlorpyrifos, had a good inhibitory effect on ache activity. In this paper, a fast, simple and environmentally friendly "one pot boiling" method was developed to prepare MoOx QDswith strong fluorescence, and then the newly prepared Moo _ x QDs were used as a new fluorescent probe. Its application in the analysis of environmental pollutants Pi, TNT and sulfhydryl compounds was studied.
【學(xué)位授予單位】：東華理工大學(xué)
【學(xué)位級(jí)別】：碩士
【學(xué)位授予年份】：2017
【分類號(hào)】：O657.3

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本文編號(hào)：2102261