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磁性固相萃

發(fā)布時(shí)間:2018-06-30 21:03

  本文選題:聚合離子液體 + 磁性納米顆粒; 參考:《山西師范大學(xué)》2017年碩士論文


【摘要】:隨著經(jīng)濟(jì)社會(huì)的快速發(fā)展和人類物質(zhì)生活的不斷豐富,隨之而來的是環(huán)境污染和食品安全等問題的頻繁發(fā)生,這嚴(yán)重影響著人類的生命和健康情況,已成為全世界關(guān)注的兩大國際社會(huì)問題,因此對環(huán)境和食品領(lǐng)域的大力監(jiān)管已成為刻不容緩的任務(wù)之一。但由于環(huán)境和食品樣品存在基質(zhì)成分極其復(fù)雜、有害物質(zhì)含量低、干擾物質(zhì)較多等問題,難以通過儀器直接進(jìn)行測定,所以在樣品分析之前必須選擇適當(dāng)?shù)姆椒▽ζ溥M(jìn)行預(yù)處理來實(shí)現(xiàn)目標(biāo)分析物的富集。在眾多用于分離富集的樣品前處理技術(shù)中,磁性固相萃取技術(shù)以其快速簡便、節(jié)能高效、綠色環(huán)保、易實(shí)現(xiàn)自動(dòng)化等特點(diǎn)受到廣泛的關(guān)注。本文通過合成新型磁性納米材料,結(jié)合磁性固相萃取技術(shù),利用高效液相色譜法、氣相色譜法作為檢測手段對咖啡和茶葉中的多環(huán)芳烴、環(huán)境水樣中的磺胺和喹諾酮類藥物,以及飲料中咖啡因進(jìn)行了含量測定。本論文的具體研究內(nèi)容如下:1、簡要介紹了近年來磁性固相萃取技術(shù)的發(fā)展情況,同時(shí)對磁性固相萃取的原理和磁性納米材料的結(jié)構(gòu)、制備以及實(shí)際應(yīng)用進(jìn)行了概述。通過與其它傳統(tǒng)萃取技術(shù)的對比,分析了磁性固相萃取技術(shù)在分析領(lǐng)域獨(dú)特的優(yōu)越性,并敘述了本論文的研究意義及主要內(nèi)容。2、成功合成了一種新型的聚合離子液體修飾的Fe_3O_4納米萃取劑(Fe_3O_4@3-(Trimethoxysilyl)propyl methacrylate@polymerized ionic liquid NPs,Fe_3O_4@MPS@PIL NPs),并將其應(yīng)用于磁性固相萃取-高效液相色譜法測定咖啡和茶葉中七種分子量很大的多環(huán)芳烴。研究了影響萃取率的一些參數(shù),包括溶液的pH、萃取劑用量、解析劑、解析體積、萃取和解析時(shí)間。在最佳條件下,該檢測方法獲得了良好的線性關(guān)系,R2為0.9987-0.9998,檢出限為0.1~(-1)0 ng·L~(-1)。七種多環(huán)芳烴在咖啡和茶葉樣品中的加標(biāo)回收率為87.5%~(-1)04.5%,RSD%小于3.7%。此外,本方法也得到了很滿意的重復(fù)性,日內(nèi)及日間的RSD%分別小于3.1%和3.8%。3、進(jìn)一步探究了Fe_3O_4@MPS@PIL NPs對環(huán)境樣品中的磺胺和喹諾酮類藥物的吸附性能研究。首先,結(jié)合磁性固相萃取-高效液相色譜技術(shù),將該萃取劑應(yīng)用于不同水樣中磺胺類(sulfonamides,SAs)和喹諾酮類(quinolones,QNs)藥物的含量分析。在最佳條件下,本方法具有良好的靈敏度,檢出限(S/N=3)和定量限(S/N=10)分別為0.2~(-1).0μg·L 1和0.8-3.4μg·L 1。環(huán)境水樣中磺胺類和喹諾酮類藥物的加標(biāo)回收率為83.5%~(-1)03.0%,RSD小于4.5%。此外,該萃取劑還被應(yīng)用于水環(huán)境中磺胺甲惡唑(sulfamethoxazole,SMX)和氧氟沙星(ofloxacin,OFL)的去除。研究了SMX和OFL與Fe_3O_4@MPS@PIL NPs萃取劑之間的吸附動(dòng)力學(xué)和吸附熱力學(xué),以此來評價(jià)萃取劑的去除性能。分別通過一階模型、二階模型和Langmuir、Freundlich模型對去除實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)進(jìn)行了評估。結(jié)果說明,吸附過程遵循二階模型,說明吸附過程為限速步驟;另外,得到了較高的最大吸附量(qmax)值(qmax,SMX=70.35mg·g 1 and qmax,OFL=48.95 mg·g 1),表明Fe_3O_4@MPS@PIL NPs萃取劑具有強(qiáng)大的吸附能力。4、基于磁性分子印跡固相萃取技術(shù)(magnetic molecularly imprinted solid-phase extraction,MMISPE),建立了一種高選擇性、高靈敏性的測定飲料樣品中咖啡因含量的樣品前處理方法。以茶堿作為模板分子,離子液體作為聚合單體,成功合成了磁性分子印跡聚合材料,該材料對咖啡因具有較高的吸附能力和選擇性。樣品中的痕量咖啡因通過磁性分子印跡固相萃取技術(shù)的分離和富集后,經(jīng)過氣相色譜和離子火焰檢測器分析和測定其含量。提出的MMISPE-GC-FID方法的檢出限為0.05μg·m L 1?Х纫蛟诳煽诳蓸贰偈驴蓸、紅牛和黑卡6小時(shí)四種飲料樣品中的加標(biāo)回收率分別為103.1%、96.1%、98.6%、97.8%。
[Abstract]:A new type of magnetic solid - phase extraction ( Fe _ 3O _ 4 ) _ 3 - ( Trimethoxybenzene ) propyl alcohol @ ionic liquid ( Fe _ 3O _ 4 @ MPS @ PIL ) has been studied . 灝嗚钀冨彇鍓傚簲鐢ㄤ簬涓嶅悓姘存牱涓:鑳虹被(sulfonamides,SAs)鍜屽柟璇洪叜綾,

本文編號(hào):2086844

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