本文選題：頂空固相微萃取 + 硅烷化衍生�。� 參考：《天津科技大學(xué)》2017年碩士論文

【摘要】：本研究應(yīng)用頂空固相微萃取(HS-SPME)和硅烷化衍生結(jié)合氣質(zhì)聯(lián)用(GC-MS)對(duì)醬油揮發(fā)性和非揮發(fā)性風(fēng)味物質(zhì)進(jìn)行了分析,擬鑒定出更豐富的風(fēng)味物質(zhì),同時(shí)測(cè)定重要物質(zhì)的含量。主要內(nèi)容如下:1揮發(fā)性風(fēng)味物質(zhì)分析:(1)通過(guò)比較色譜柱HP-5MS和CP-WAX對(duì)風(fēng)味物質(zhì)的分析效果,顯示HP-5MS的分析效果更佳;通過(guò)評(píng)價(jià)不同型號(hào)SPME萃取頭的萃取靈敏度和重復(fù)性,確定采用65μmPDMS/DVB提取醬油風(fēng)味物質(zhì);經(jīng)單因素實(shí)驗(yàn),得到優(yōu)化后的萃取條件為:醬油用量為8mL,萃取溫度為60℃,萃取時(shí)間為60min。經(jīng)方法驗(yàn)證顯示:精密度良好,主要物質(zhì)定量方法的線性和準(zhǔn)確性良好且檢出限較低。(2)在優(yōu)化條件下,對(duì)10個(gè)醬油樣品進(jìn)行分析,共鑒定出172種揮發(fā)性風(fēng)味物質(zhì),其中共有物質(zhì)為13種;相對(duì)百分含量高于1%的物質(zhì)為40種,即為主要物質(zhì)。通過(guò)定量分析顯示,主要物質(zhì)的含量范圍為156.79～11170.59μg/L,其中乙醇為所有樣品共有:乙酸、苯乙醛、2-乙�；量�、愈創(chuàng)木酚、壬醛、4-乙基愈創(chuàng)木酚、山梨酸、5-甲基-2-苯基-2-己烯醛和十六酸乙酯在多數(shù)樣品中存在。2非揮發(fā)性風(fēng)味物質(zhì)分析(1)研究了硅烷化衍生條件對(duì)其非揮發(fā)性風(fēng)味物質(zhì)分析的影響,確定優(yōu)化衍生條件為:衍生溶劑用量為10OμL,衍生劑用量為125μL,衍生溫度為80℃,衍生時(shí)間為50min。經(jīng)方法驗(yàn)證顯示:精密度良好,氨基酸定量方法的線性和準(zhǔn)確性良好且檢出限較低。(2)在優(yōu)化條件下,結(jié)合GC-MS分析,從10個(gè)樣品中共鑒定出96種非揮發(fā)性風(fēng)味物質(zhì),共有物質(zhì)為32種,最主要的物質(zhì)為糖類、醇類和其他酸類;老抽醬油中的物質(zhì)種類多于生抽醬油,老抽中糖類相對(duì)含量較高,而其他酸類較低;與三級(jí)醬油相比,特級(jí)醬油中氨基酸和醇類的相對(duì)含量較高,而糖類較低;各類物質(zhì)在不同產(chǎn)地特級(jí)醬油中的種類數(shù)相差不大,但對(duì)醬油風(fēng)味的貢獻(xiàn)有較大差異。同時(shí),對(duì)13種氨基酸進(jìn)行定量分析,其中L-異亮氨酸、L-蘇氨酸、谷氨酸、L-賴氨酸和苯丙氨酸為樣品共有,含量范圍分別為 0.1 ～1.06g/100mL、0.2～1.53g/100mL、0.05～2.7g/100mL、0.17～2g/100mL和0.18～2.45g/100mL,;其他氨基酸僅在部分樣品檢測(cè)到。并通過(guò)將測(cè)得的各醬油中氨基酸態(tài)氮的量與國(guó)標(biāo)中的分級(jí)標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行對(duì)比,顯示該方法可以用于醬油的初步分級(jí)。
[Abstract]:The volatile and non-volatile flavor compounds of soy sauce were analyzed by headspace solid phase microextraction (HS-SPME) and silane derivatization combined with GC-MS. The main contents are as follows: (1) by comparing the analytical effect of HP-5MS and CP-WAX on flavor substances, the results show that HP-5MS is more effective, and the sensitivity and repeatability of different SPME extractors are evaluated. 65 渭 m PDMS / DVB was used to extract the flavor substance of soy sauce, and the optimized extraction conditions were as follows: the amount of soy sauce was 8 mL, the extraction temperature was 60 鈩，

本文編號(hào)：2078062