優(yōu)化的QuEChERS-超高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法檢測(cè)黃瓜中29種殺菌劑殘留
本文選題:QuECh + ERS; 參考:《農(nóng)藥學(xué)學(xué)報(bào)》2017年06期
【摘要】:建立了采用Qu ECh ERS-超高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜(UPLC-MS/MS)同時(shí)檢測(cè)黃瓜中29種殺菌劑殘留的分析方法。黃瓜樣品經(jīng)乙腈提取和前處理方法優(yōu)化,以乙二胺-N-丙基硅烷(PSA)和石墨化碳黑(GCB)為分散固相萃取(d SPE)吸附劑,渦旋提取后過(guò)濾膜,采用UPLCMS/MS檢測(cè)。結(jié)果表明:在0.000 1~0.05 mg/kg范圍內(nèi),29種殺菌劑的質(zhì)量濃度與相應(yīng)的峰面積間呈良好的線(xiàn)性關(guān)系,相關(guān)系數(shù)均大于0.996,定量限(LOQ)在0.000 1~0.01 mg/kg之間;在0.01、0.05和0.5 mg/kg添加水平下,29種殺菌劑的平均回收率均在74%~112%之間,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)在1.1%~17%之間(n=5)。經(jīng)實(shí)際樣品檢測(cè)驗(yàn)證,該方法快速、簡(jiǎn)便、可靠、高效,且成本低廉,適用于同時(shí)檢測(cè)黃瓜中29種殺菌劑的殘留量。
[Abstract]:A method for simultaneous determination of 29 fungicides residues in cucumber by qu ECh ERS- UPLC-MS / MS was established. Cucumber samples were extracted by acetonitrile and optimized by pretreatment. The adsorbent was separated by solid phase extraction (d SPE) with ethylenediamine N-propyl silane (PSA) and graphitized carbon black (GCB). The results showed that there was a good linear relationship between the concentration of 29 kinds of fungicides and the peak area in the range of 0.000 ~ 0. 05 mg/kg. The correlation coefficient was more than 0. 996, and the quantitative limit (LOQ) was between 0.000 1 and 0. 01 mg/kg. The average recoveries of 29 fungicides were between 74 and 112%, and the relative standard deviations (RSD) were between 1.1% and 17% (n = 5). The method was proved to be rapid, simple, reliable, efficient and low cost. It is suitable for simultaneous determination of 29 fungicides residues in cucumber.
【作者單位】: 山東農(nóng)業(yè)大學(xué)植物保護(hù)學(xué)院農(nóng)藥毒理與應(yīng)用技術(shù)省級(jí)重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室;山東農(nóng)業(yè)大學(xué)農(nóng)藥環(huán)境毒理研究中心;
【基金】:國(guó)家重點(diǎn)研發(fā)計(jì)劃(2016YFD0200500) 國(guó)家自然科學(xué)基金(31572040)
【分類(lèi)號(hào)】:O657.63;TQ450.263
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,本文編號(hào):2076387
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