超高效液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法測定草莓中鞣花酸
本文選題:超高效液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法(UPLC-MS/MS) + 游離鞣花酸; 參考:《分析測試學(xué)報》2016年12期
【摘要】:建立了測定草莓中鞣花酸含量(包括游離鞣花酸和總鞣花酸)的超高效液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用(UPLCMS/MS)分析方法。草莓中游離鞣花酸在酸性條件下用甲醇提取,經(jīng)C18分散固相萃取凈化后可直接測定;總鞣花酸經(jīng)酸性水解呈游離態(tài)再經(jīng)分散固相萃取凈化后進行測定。凈化液經(jīng)C18色譜柱分離,以甲醇和0.5%甲酸水為流動相進行梯度洗脫,電噴霧負離子(ESI-)模式電離,超高效液相色譜-質(zhì)譜法(UPLC-MS/MS)測定,外標法定量。結(jié)果表明:在10~500 ng/m L濃度范圍內(nèi)鞣花酸的線性關(guān)系良好,相關(guān)系數(shù)為0.998 1,游離鞣花酸的定量下限為0.5 mg/kg,總鞣花酸的定量下限為5.0 mg/kg。在低、中、高3個加標濃度的回收實驗中,游離鞣花酸的加標回收率為86.7%~113.6%,相對標準偏差均小于10%。該方法操作簡單,靈敏度高,準確性好,適用于草莓中鞣花酸的測定。
[Abstract]:A high performance liquid chromatography-mass spectrometry (UPLCs / MS) method was developed for the determination of tannic acid (including free tannic acid and total tannic acid) in strawberry. Free tannic acid in strawberry was extracted by methanol under acidic conditions, and then purified by C18 dispersed solid phase extraction, and the total tannic acid was determined by acid hydrolysis and dispersion solid phase extraction. The purified liquid was separated by C18 column, gradient elution was carried out with methanol and 0.5% formic acid water as mobile phase, electrospray anion (ESI-) mode ionization, ultra-high performance liquid chromatography-mass spectrometry (UPLC-MS / MS), external standard method. The results showed that the linear relationship of tannic acid was good in the concentration range of 10 ~ 500 ng/m / L, the correlation coefficient was 0.998, the lower limit of free tannic acid was 0.5 mg / kg, and the quantitative limit of total tannic acid was 5.0 mg / kg. The recovery rate of free tannic acid was 86.7% and 113.6%, and the relative standard deviation was less than 10% in the recovery experiment of low, medium and high concentration of free tannic acid. The method is simple, sensitive and accurate. It is suitable for the determination of tannic acid in strawberry.
【作者單位】: 北京市農(nóng)林科學(xué)院林業(yè)果樹研究所;農(nóng)業(yè)部華北地區(qū)園藝作物生物學(xué)與種質(zhì)創(chuàng)制重點實驗室;北京市落葉果樹工程技術(shù)研究中心;
【基金】:科技創(chuàng)新能力建設(shè)專項(KJCX20140302,KJCX20150602)
【分類號】:S668.4;O657.63
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,本文編號:2074533
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