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基于HKUST-1、鎳-2-甲基咪唑金屬—有機(jī)框架衍生材料的電化學(xué)傳感器

發(fā)布時(shí)間:2018-06-25 17:43

  本文選題:金屬有機(jī)框架材料 + 過氧化氫; 參考:《閩南師范大學(xué)》2016年碩士論文


【摘要】:金屬有機(jī)框架材料(Metal-Organic Frameworks,MOFs),作為一類新興的三維多孔材料,具有大的比表面積,豐富的金屬位點(diǎn),高的孔隙率等特點(diǎn)。本論文制備了HKUST-1,石墨烯@HKUST-1和基于鎳-2-甲基咪唑金屬-有機(jī)框架為前驅(qū)體的Ni_3C/Ni納米復(fù)合材料,并將所合成的材料修飾在玻碳電極(GCE)表面,用于苯二酚異構(gòu)體(dihydroxybenzene isomers)、過氧化氫(H_2O_2)和葡萄糖(glucose)的檢測,構(gòu)建了三種新型的電化學(xué)傳感器。主要研究內(nèi)容如下:(1)將金屬有機(jī)框架材料HKUST-1共價(jià)固定在殼聚糖(CS)-電還原氧化石墨烯(ERGO)修飾電極的表面,采用掃描電子顯微鏡(SEM),X射線能譜分析(EDS)和電化學(xué)方法對修飾電極進(jìn)行了表征。將該傳感器用于鄰苯二酚(CT),間苯二酚(RS)和對苯二酚(HQ)的同時(shí)檢測,實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明,由于獨(dú)特結(jié)構(gòu)HKUST-1與高導(dǎo)電ERGO之間的協(xié)同作用,傳感器對三種苯二酚異構(gòu)體具有很好的電化學(xué)區(qū)分效果和顯著的電化學(xué)信號增強(qiáng)效應(yīng)。通過差分脈沖伏安法(DPV)考察了傳感器對苯二酚異構(gòu)體的分析性能,結(jié)果顯示所構(gòu)建的傳感器對三種苯二酚異構(gòu)體具有較寬的線性分析范圍,檢測限分別為0.44μM(HQ),0.41μM(CT)和0.33μM(RS)。該傳感器應(yīng)用于實(shí)際水樣中苯二酚異構(gòu)體的檢測,回收率介于98.0%到101.4%之間。(2)以均苯三甲酸(BTC),硝酸銅和氧化石墨烯(GO)為原料,采用溶劑熱法制備了一種具有電化學(xué)活性的石墨烯-HKUST-1復(fù)合材料(SGO@HKUST-1)。采用掃描電鏡、透射電鏡、X-射線衍射、拉曼光譜、紅外光譜和BET等技術(shù)對產(chǎn)物的形貌和結(jié)構(gòu)進(jìn)行了表征。結(jié)果表明,GO可以作為一種結(jié)構(gòu)調(diào)控劑,誘導(dǎo)HKUST-1由正八面體轉(zhuǎn)變成三維片層組裝的花狀結(jié)構(gòu),同時(shí)GO自身變成小碎片以還原態(tài)嵌插在HKUST-1中。電化學(xué)實(shí)驗(yàn)表明,由于SGO與HKUST-1之間的協(xié)同作用,SGO@HKUST-1對過氧化氫(H_2O_2)顯示出較單相HKUST-1或SGO更高的催化活性。在最佳條件下,線性檢測范圍為1μM-855μM,檢測限達(dá)0.49μM。該傳感器可用于檢測血清中H_2O_2和活細(xì)胞實(shí)際樣實(shí)時(shí)釋放H_2O_2的檢測。(3)以鎳-2-甲基咪唑金屬有機(jī)框架為前驅(qū)體合成了一維鏈狀Ni_3C/Ni納米復(fù)合材料。采用掃描電鏡、X-射線衍射、X-射線光電子能譜等方法對產(chǎn)物的形貌和組成進(jìn)行了表征。結(jié)果表明,2-甲基咪唑的存在能有效誘導(dǎo)一維鏈狀結(jié)構(gòu)的形成。將該材料與殼聚糖復(fù)合滴涂于玻碳電極表面,制備了Ni_3C/Ni修飾電極,通過循環(huán)伏安法(CV)詳細(xì)考察了Ni_3C/Ni修飾電極的電化學(xué)行為。結(jié)果顯示,Ni_3C/Ni修飾電極在Na OH溶液中有一對明顯的氧化還原峰,并對葡萄糖顯示出顯著的電化學(xué)催化活性。在最優(yōu)條件下,該傳感器對葡萄糖催化線性范圍為1.0μM-6.5 m M,檢出限達(dá)0.6867μM。同時(shí),該傳感器顯示出優(yōu)良的穩(wěn)定性、重現(xiàn)性和選擇性。
[Abstract]:Three new electrochemical sensors were prepared by means of scanning electron microscopy ( SEM ) , X - ray diffraction ( SEM ) , X - ray diffraction , Raman spectroscopy , infrared spectroscopy and BET .
【學(xué)位授予單位】:閩南師范大學(xué)
【學(xué)位級別】:碩士
【學(xué)位授予年份】:2016
【分類號】:O657.1

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本文編號:2066950


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