固相萃取凈化-氣相色譜法測定沉積物中15種持久性有機氯農(nóng)藥
本文選題:凈化 + 沉積物; 參考:《分析試驗室》2017年03期
【摘要】:通過比較不同固相萃取柱對沉積物提取液的凈化效果和對氣相色譜微電子捕獲檢測器(GC-ECD)基線的影響,建立了沉積物中15種有機氯農(nóng)藥的氣相色譜分析方法。10 g風(fēng)干的沉積物樣品加入1 g Cu粉和3 g無水Na2SO4用100 m L石油醚-丙酮(1:1,V/V)于索氏抽提系統(tǒng)提取60個循環(huán),提取液用石墨化炭黑(Pesticarb)固相萃取柱凈化,GC-ECD測定。方法學(xué)結(jié)果表明,沉積物中15種有機氯農(nóng)藥具有良好的線性關(guān)系,檢出限0.035~0.464μg/kg,定量限0.12~1.55μg/kg,經(jīng)Pesticarb-SPE凈化15種有機氯農(nóng)藥平均回收率為94.8%,相對標準偏差為1.6%~6.8%。方法應(yīng)用于西溪濕地表層和底層沉積物監(jiān)測,32個樣品中,除了艾氏劑,其余農(nóng)藥均有不同程度的檢出。
[Abstract]:The effects of different solid phase extraction columns on the purification of sediment extracts and on the baseline of gas chromatography microelectron capture detector (GC ECD) were compared. A gas chromatographic method for the determination of 15 organochlorine pesticides in sediments was established. Ten g air-dried sediment samples were added 1 g Cu powder and 3 g anhydrous Na _ 2SO _ 4 to extract 60 cycles in Soxhlet extraction system with 100 mL petroleum ether-acetone 1: 1 V / V). The extraction solution was purified by GC-ECD with graphitized carbon black (Pesticarb) solid phase extraction column. The results showed that there was a good linear relationship between the 15 organochlorine pesticides in sediments, the detection limit was 0.035 ~ 0.464 渭 g / kg, the quantitative limit was 0.12 ~ 1.55 渭 g / kg, the average recovery rate of 15 organochlorine pesticides purified by Pesticarb-SPE was 94.8 and the relative standard deviation was 1.6 ~ 6.8 渭 g 路kg ~ (-1). The method was applied to the monitoring of surface and bottom sediments in Xixi Wetland. In 32 samples, all pesticides except Aldrin were detected to some extent.
【作者單位】: 中國林業(yè)科學(xué)研究院亞熱帶林業(yè)研究所;杭州市富陽區(qū)食品安全檢驗檢測中心;
【基金】:中國林科院基本科研業(yè)務(wù)費專項資金(CAFYBB2017QA006) 浙江省科技廳公益技術(shù)應(yīng)用研究項目(2017C32062)資助
【分類號】:X839.2;O657.71
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,本文編號:2048712
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