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固相萃取凈化-氣相色譜法測(cè)定沉積物中15種持久性有機(jī)氯農(nóng)藥

發(fā)布時(shí)間:2018-06-21 12:59

  本文選題:凈化 + 沉積物 ; 參考:《分析試驗(yàn)室》2017年03期


【摘要】:通過(guò)比較不同固相萃取柱對(duì)沉積物提取液的凈化效果和對(duì)氣相色譜微電子捕獲檢測(cè)器(GC-ECD)基線的影響,建立了沉積物中15種有機(jī)氯農(nóng)藥的氣相色譜分析方法。10 g風(fēng)干的沉積物樣品加入1 g Cu粉和3 g無(wú)水Na2SO4用100 m L石油醚-丙酮(1:1,V/V)于索氏抽提系統(tǒng)提取60個(gè)循環(huán),提取液用石墨化炭黑(Pesticarb)固相萃取柱凈化,GC-ECD測(cè)定。方法學(xué)結(jié)果表明,沉積物中15種有機(jī)氯農(nóng)藥具有良好的線性關(guān)系,檢出限0.035~0.464μg/kg,定量限0.12~1.55μg/kg,經(jīng)Pesticarb-SPE凈化15種有機(jī)氯農(nóng)藥平均回收率為94.8%,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為1.6%~6.8%。方法應(yīng)用于西溪濕地表層和底層沉積物監(jiān)測(cè),32個(gè)樣品中,除了艾氏劑,其余農(nóng)藥均有不同程度的檢出。
[Abstract]:The effects of different solid phase extraction columns on the purification of sediment extracts and on the baseline of gas chromatography microelectron capture detector (GC ECD) were compared. A gas chromatographic method for the determination of 15 organochlorine pesticides in sediments was established. Ten g air-dried sediment samples were added 1 g Cu powder and 3 g anhydrous Na _ 2SO _ 4 to extract 60 cycles in Soxhlet extraction system with 100 mL petroleum ether-acetone 1: 1 V / V). The extraction solution was purified by GC-ECD with graphitized carbon black (Pesticarb) solid phase extraction column. The results showed that there was a good linear relationship between the 15 organochlorine pesticides in sediments, the detection limit was 0.035 ~ 0.464 渭 g / kg, the quantitative limit was 0.12 ~ 1.55 渭 g / kg, the average recovery rate of 15 organochlorine pesticides purified by Pesticarb-SPE was 94.8 and the relative standard deviation was 1.6 ~ 6.8 渭 g 路kg ~ (-1). The method was applied to the monitoring of surface and bottom sediments in Xixi Wetland. In 32 samples, all pesticides except Aldrin were detected to some extent.
【作者單位】: 中國(guó)林業(yè)科學(xué)研究院亞熱帶林業(yè)研究所;杭州市富陽(yáng)區(qū)食品安全檢驗(yàn)檢測(cè)中心;
【基金】:中國(guó)林科院基本科研業(yè)務(wù)費(fèi)專項(xiàng)資金(CAFYBB2017QA006) 浙江省科技廳公益技術(shù)應(yīng)用研究項(xiàng)目(2017C32062)資助
【分類號(hào)】:X839.2;O657.71

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本文編號(hào):2048712

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