本文選題：磁性納米粒子 + 負(fù)載鈀催化劑�。� 參考：《江西師范大學(xué)》2016年碩士論文

【摘要】：本碩士學(xué)位論文的工作主要由以下三個(gè)部分組成:1.以商業(yè)易得的磁性Fe_3O_4納米粒子為起始原料,通過(guò)與四乙氧基硅烷反應(yīng)制得表面涂覆一薄層硅膠的磁性納米粒子(Fe_3O_4@SiO_2)載體。后者與三乙氧基功能化的雙齒膦配體縮合,接著與氯化鈀反應(yīng),首次合成了新型磁性納米粒子負(fù)載雙齒膦鈀(Ⅱ)配合物催化劑(Fe_3O_4@SiO_2-2P-Pd Cl_2)。通過(guò)元素分析、透射電鏡(TEM)、能量分散光譜(EDS)等對(duì)其結(jié)構(gòu)進(jìn)行了表征。研究了該負(fù)載鈀催化劑在間-二碘苯、4,4'-二氨基苯醚與CO(1atm)三組分之間的羰基化縮聚反應(yīng)中的催化性能,發(fā)現(xiàn)該負(fù)載鈀催化劑與均相Pd Cl_2(PPh3)2活性相當(dāng),且可循環(huán)使用多次其活性基本不變。2.首先,通過(guò)簡(jiǎn)單合成途徑制備出了幾種含醚酮結(jié)構(gòu)的芳香二碘化物單體:4,4'-雙(3-碘苯甲�；�)二苯醚、4,4'-雙(3-碘苯氧基)二苯甲酮和1,4-雙[4-(3-碘苯氧基)苯甲�；鵠萘。將Fe_3O_4@SiO_2-2P-Pd Cl_2代替均相鈀催化劑,研究其作為多相鈀催化劑在含醚酮結(jié)構(gòu)單元的芳香二碘化合物與簡(jiǎn)單芳香二胺和CO(1atm)三組分之間的羰基化縮聚反應(yīng)中的應(yīng)用。并對(duì)所制備的新型聚芳酰胺進(jìn)行結(jié)構(gòu)表征及熱、機(jī)械、光學(xué)、溶解性等性能測(cè)試。結(jié)果表明,該多相鈀催化劑具有較高的催化活性,且可循環(huán)使用多次其活性基本不變,得到的聚芳酰胺數(shù)均分子量介于21402到67677之間。該系列聚合物能夠溶解在NMP,DMF和DMAc等強(qiáng)極性非質(zhì)子溶劑中。其玻璃化轉(zhuǎn)變溫度(Tgs)為174-233℃,拉伸強(qiáng)度為72.8~82.6 MPa,模量為1.95~6.99 GPa,斷裂伸長(zhǎng)率為2.4~7.7%。此外,該系列聚合物薄膜的透光性能優(yōu)良,在波長(zhǎng)λ=600 nm時(shí),其透光率均達(dá)到80%以上。3.首先,通過(guò)設(shè)計(jì)簡(jiǎn)單途徑合成新型含2,6-二苯基-4-芳基吡啶結(jié)構(gòu)單元的芳香二胺單體,繼而研究其在Fe_3O_4@SiO_2-2P-Pd Cl_2催化下與各種含醚酮結(jié)構(gòu)單元芳香二碘化物單體的羰基化縮聚反應(yīng),并對(duì)所制備的新型聚合物進(jìn)行結(jié)構(gòu)表征及熱、機(jī)械、光學(xué)、溶解性等性能測(cè)試。結(jié)果表明,該多相鈀催化劑具有較高的催化活性,且可循環(huán)使用多次其活性基本不變,得到的聚芳酰胺數(shù)均分子量介于27,944到80,244之間。該系列聚合物能夠溶解在NMP,DMF和DMAc等強(qiáng)極性非質(zhì)子溶劑中。其玻璃化轉(zhuǎn)變溫度(Tgs)為224-257℃,拉伸強(qiáng)度為86.4~113.7 MPa,拉伸模量為2.42~6.99 GP,斷裂伸長(zhǎng)率為2.9~6.8%。此外,該系列聚合物薄膜的透光性能優(yōu)良,在波長(zhǎng)λ=600 nm時(shí),其透光率均達(dá)到80%以上。
[Abstract]:The work of this master's thesis consists of three parts: 1. The magnetic nanoparticles coated with a thin layer of silica gel were prepared by reaction with tetraethoxysilane from the commercially readily available magnetic Fe3O4 nanoparticles as starting materials. The latter was condensed with triethoxy-functionalized didentate phosphine ligands, and then reacted with palladium chloride to synthesize a new magnetic nanoparticles supported didentate phosphine palladium (鈪，

本文編號(hào)：2048470