發(fā)布時(shí)間：2016-12-01 07:32

  本文關(guān)鍵詞：化學(xué)前處理—能量色散X射線熒光光譜法應(yīng)用于礦石及水體現(xiàn)場(chǎng)分析，由筆耕文化傳播整理發(fā)布。

《中國(guó)地質(zhì)科學(xué)院》 2013年

化學(xué)前處理—能量色散X射線熒光光譜法應(yīng)用于礦石及水體現(xiàn)場(chǎng)分析

蒯麗君  

【摘要】：能量色散-X射線熒光光譜法(EDXRF)在礦產(chǎn)勘查、礦山環(huán)境監(jiān)測(cè)及找礦現(xiàn)場(chǎng)分析中具有重要地位。包括硫化物礦石在內(nèi)的高礦化度地質(zhì)樣品,由于缺乏基體匹配的標(biāo)準(zhǔn)樣品,存在分析校準(zhǔn)問題,基體校正難度也很大,分析數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確度會(huì)受到嚴(yán)重影響,制約了EDXRF在該類樣品分析中的應(yīng)用；分散在水體中的、對(duì)生態(tài)環(huán)境和人類健康危害較大的重金屬元素,由于其元素濃度一般低于EDXRF儀器檢出限而無(wú)法檢出。為了滿足礦產(chǎn)勘查現(xiàn)場(chǎng)對(duì)高礦化度及礦石樣品準(zhǔn)確、可靠分析的需要,以及水體中重金屬濃度現(xiàn)場(chǎng)監(jiān)測(cè)分析的需求,急需開發(fā)與分析對(duì)象相配套的EDXRF制樣、分析方法。本文針對(duì)富含硫化物礦物的高礦化度樣品及礦石樣品,采用了酸消解的溶液制樣方法；針對(duì)水樣中較低濃度重金屬采用了離子交換紙動(dòng)態(tài)富集制樣方法,結(jié)合EDXRF技術(shù),建立了硫化物礦石和多金屬礦石中銅、鉛、鋅元素分析方法各一套；研制了適合水樣中銅、鉛、鋅、鎳等元素富集制樣的離子交換紙及動(dòng)態(tài)富集裝置,開展了交換富集試驗(yàn)。具體實(shí)驗(yàn)方案與實(shí)驗(yàn)結(jié)論如下： (1)硝酸+氫氟酸封閉消解試樣,絡(luò)合緩沖溶液定容、進(jìn)樣,標(biāo)準(zhǔn)溶液校準(zhǔn)-偏振能量色散-X射線熒光光譜(PE-EDXRF)同時(shí)測(cè)定硫化物礦石樣品中銅、鉛、鋅三種元素。確定了消解與測(cè)量方法,用GBW07162～GBW07168七種礦石國(guó)家一級(jí)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)對(duì)該方法進(jìn)行了驗(yàn)證。結(jié)果表明,當(dāng)樣品中Cu、Zn、Pb元素含量大于1%時(shí),幾乎所有樣品中的銅、鉛、鋅元素的精密度值(RSD, n=6)優(yōu)于5%,檢測(cè)結(jié)果與標(biāo)準(zhǔn)值一致性良好。該方法是對(duì)EDXRF測(cè)量進(jìn)樣方式的一種探索,是對(duì)實(shí)驗(yàn)室礦石分析技術(shù)的擴(kuò)充,也為現(xiàn)場(chǎng)礦石分析奠定了基礎(chǔ)。 (2)在祁曼塔格多金屬礦區(qū)現(xiàn)場(chǎng)試驗(yàn)了“水浴加熱+王水在比色管中消解樣品”及“電熱板加熱+鹽酸、硝酸順序消解+硝酸提取”兩種樣品處理方式,使用專門研制的具有雙層薄膜結(jié)構(gòu)的液體樣品盒,標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行校準(zhǔn),PE-EDXRF同時(shí)測(cè)定了銅、鉛、鋅三種元素。對(duì)這兩種酸消解方法制備的樣品進(jìn)行分析時(shí),均采用二級(jí)靶Mo Kα譜線的康普頓散射峰作為內(nèi)標(biāo)校正基體效應(yīng)。采用現(xiàn)場(chǎng)電熱板加熱方式,分析二件礦區(qū)樣品的方法精密度(RSD,n=10)均優(yōu)于2%,分析四件管理樣獲得的分析相對(duì)誤差均優(yōu)于5%(當(dāng)含量0.5%時(shí)),十三件礦區(qū)未知樣品PE-EDXRF與原子吸收分光光度法(AAS)平均相對(duì)偏差分別為2.87%、2.82%、6.84%。在高海拔地區(qū)(海拔大于4000米)使用“水浴加熱+王水在比色管中消解樣品”法存在分析結(jié)果系統(tǒng)偏低問題,但實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)用地質(zhì)管理樣進(jìn)行修正后,可以得到滿意的結(jié)果。試驗(yàn)證明,采用研制的雙層膜液體樣品盒,可以直接測(cè)定強(qiáng)酸性液體樣品,不會(huì)產(chǎn)生泄漏、揮發(fā)等造成的儀器損壞。用兩種現(xiàn)場(chǎng)樣品酸消解技術(shù)所建立的PE-EDXRF分析方法,克服了基體匹配標(biāo)樣缺乏的問題,解決了高礦化度樣品及礦石樣品的現(xiàn)場(chǎng)較高精度分析問題,是對(duì)粉末制樣法PE-EDXRF現(xiàn)場(chǎng)分析技術(shù)的一個(gè)補(bǔ)充和改善,豐富了車載EDXRF技術(shù)的現(xiàn)場(chǎng)分析能力。 (3)研制了具有富集水體樣品中銅、鉛、鋅、鎳等重金屬元素能力的離子交換特種紙片,經(jīng)交換富集后的紙片可直接用于EDXRF測(cè)量。研制了具有動(dòng)態(tài)交換富集功能的交換富集裝置。對(duì)混合標(biāo)準(zhǔn)溶液和單元素標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行的富集實(shí)驗(yàn)表明,銅、鋅、鎳的檢出限達(dá)到幾個(gè)ng/mL,鉛的檢出限達(dá)到約20ng/mL,為EDXRF應(yīng)用于現(xiàn)場(chǎng)水體重金屬監(jiān)測(cè)奠定了基礎(chǔ)。 本研究形成的成果包括已被《巖礦測(cè)試》(核心期刊)接受的研究論文2篇,已被國(guó)家知識(shí)產(chǎn)權(quán)局批準(zhǔn)(公示中)的實(shí)用新型專利3項(xiàng)。通過(guò)本研究,使車載EDXRF技術(shù)對(duì)勘查找礦和環(huán)境監(jiān)測(cè)工作現(xiàn)場(chǎng)分析支撐能力獲得提升。

【關(guān)鍵詞】：
【學(xué)位授予單位】：中國(guó)地質(zhì)科學(xué)院
【學(xué)位級(jí)別】：碩士
【學(xué)位授予年份】：2013
【分類號(hào)】：O657.3
【目錄】：

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中國(guó)重要會(huì)議論文全文數(shù)據(jù)庫(kù) 前10條

1 王衛(wèi)杰;何曉梅;;X射線熒光光譜儀在真空開關(guān)管中的應(yīng)用[A];“提高產(chǎn)品合格率”研討會(huì)論文集[C];2003年

2 劉梅;朵萬(wàn)才;馬志軍;;能量色散X射線熒光光譜法在水玻璃溶液分析中的應(yīng)用[A];第六屆全國(guó)工業(yè)催化技術(shù)及應(yīng)用年會(huì)論文集[C];2009年

3 蔣邦開;曾偉;;能量色散熒光光譜儀測(cè)定化工溶液中的非金屬和重金屬含量[A];第五屆全國(guó)工業(yè)催化技術(shù)與應(yīng)用年會(huì)論文集（下冊(cè)）[C];2008年

4 唐慧;;能量色散X射線熒光光譜儀現(xiàn)狀[A];第十四屆全國(guó)核電子學(xué)與核探測(cè)技術(shù)學(xué)術(shù)年會(huì)論文集（上冊(cè)）[C];2008年

5 唐慧;;能量色散X射線熒光光譜儀現(xiàn)狀[A];第十四屆全國(guó)核電子學(xué)與核探測(cè)技術(shù)學(xué)術(shù)年會(huì)論文集（1）[C];2008年

6 王俊民;劉召貴;魏義祥;;管激發(fā)能量色散X射線熒光分析儀的數(shù)據(jù)獲取和數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)[A];第五次全國(guó)核電子學(xué)與核探測(cè)器學(xué)術(shù)會(huì)議論文集（下）[C];1990年

7 蔡鯤;;X熒光光譜分析軟件的開發(fā)與應(yīng)用[A];江蘇省機(jī)械工程學(xué)會(huì)第六次會(huì)員代表大會(huì)論文集[C];2002年

8 趙家政;徐洮;;譜線能量接近元素的EDS分析[A];第八次全國(guó)電子顯微學(xué)會(huì)議論文摘要集（Ⅱ）[C];1994年

9 張慶賢;葛良全;賴萬(wàn)昌;林延暢;;X熒光解譜方法研究與實(shí)現(xiàn)[A];中國(guó)地球物理學(xué)會(huì)第22屆年會(huì)論文集[C];2006年

10 彭媛;;X熒光光譜分析儀在材質(zhì)管控上的應(yīng)用[A];中國(guó)通信學(xué)會(huì)2010年光纜電纜學(xué)術(shù)年會(huì)論文集[C];2010年

中國(guó)重要報(bào)紙全文數(shù)據(jù)庫(kù) 前10條

1 深圳普力偉科技有限公司總經(jīng)理 刁桂年;[N];中國(guó)黃金報(bào);2001年

2 曉晗;[N];中國(guó)建材報(bào);2006年

3 江西同濟(jì)豐宇環(huán)境股份有限公司技術(shù)中心 木子;[N];中國(guó)建材報(bào);2001年

4 記者 黃華;[N];云南日?qǐng)?bào);2009年

5 張偉;[N];中國(guó)高新技術(shù)產(chǎn)業(yè)導(dǎo)報(bào);2007年

6 本報(bào)記者 李禾;[N];科技日?qǐng)?bào);2008年

7 段晨;[N];中國(guó)高新技術(shù)產(chǎn)業(yè)導(dǎo)報(bào);2007年

8 記者　梁睿;[N];經(jīng)濟(jì)日?qǐng)?bào);2006年

9 吳辰光;[N];北京商報(bào);2007年

10 呂勇;[N];中國(guó)消費(fèi)者報(bào);2007年

中國(guó)博士學(xué)位論文全文數(shù)據(jù)庫(kù) 前10條

1 周建斌;低原子序數(shù)元素能量色散X熒光儀的研制[D];成都理工大學(xué);2008年

2 張芳;基于EDXRS方法檢測(cè)毒品和水中重金屬離子的實(shí)驗(yàn)研究[D];中國(guó)科學(xué)技術(shù)大學(xué);2013年

3 于翠玲;PbMoO_4晶體和啞鈴型ZnO微晶高壓下結(jié)構(gòu)與電學(xué)性質(zhì)的研究[D];吉林大學(xué);2008年

4 唐旭東;有機(jī)分子晶體及釹摻雜的釩酸釔晶體的高壓研究[D];中國(guó)科學(xué)技術(shù)大學(xué);2009年

5 宋晉湘;ZnCdSe和Nip納米體系的XAFS研究[D];中國(guó)科學(xué)技術(shù)大學(xué);2009年

6 李哲;X射線探測(cè)器響應(yīng)機(jī)制及應(yīng)用建模技術(shù)[D];成都理工大學(xué);2013年

7 朱鐵權(quán);我國(guó)北方白瓷創(chuàng)燒時(shí)期的工藝相關(guān)研究[D];中國(guó)科學(xué)技術(shù)大學(xué);2007年

8 李威;基于化學(xué)計(jì)量學(xué)的危險(xiǎn)有害物質(zhì)光學(xué)檢測(cè)技術(shù)的研究[D];中國(guó)科學(xué)技術(shù)大學(xué);2012年

9 史韋煒;海藻酸鹽催化劑的制備及其苯酚羥基化活性[D];東北師范大學(xué);2012年

10 劉光亞;基于全反射X射線熒光技術(shù)的武漢市大氣顆粒物有害元素濃度分析[D];南華大學(xué);2011年

中國(guó)碩士學(xué)位論文全文數(shù)據(jù)庫(kù) 前10條

1 關(guān)乃杰;能量色散X射線熒光光譜儀及鐵磁性材料元素含量的測(cè)定[D];沈陽(yáng)師范大學(xué);2013年

2 李鑫偉;不同靶材對(duì)能量色散X射線熒光光譜檢測(cè)影響[D];長(zhǎng)春理工大學(xué);2014年

3 邱淼淼;電子級(jí)鈦酸鋇中主次元素含量的能量色散X熒光法同時(shí)測(cè)定研究[D];江南大學(xué);2011年

4 王斌;偏振能量色散X-射線熒光光譜法測(cè)定鋼鐵生產(chǎn)中物料成分的研究[D];山東大學(xué);2011年

5 賈靜;能量色散X射線熒光分析軟件及算法設(shè)計(jì)[D];西安電子科技大學(xué);2001年

6 王鵬;能量色散X熒光分析儀的研制[D];四川大學(xué);2003年

7 張震;鉛鋅礦中多金屬的XRF分析技術(shù)研究[D];成都理工大學(xué);2010年

8 陳文耀;高壓電源的設(shè)計(jì)及X熒光分析[D];四川大學(xué);2003年

9 陳雪亮;一種軟X射線熒光探測(cè)方法的研究[D];中國(guó)科學(xué)院研究生院（長(zhǎng)春光學(xué)精密機(jī)械與物理研究所）;2004年

10 戴春燕;能量色散X射線熒光分析儀在古陶瓷鑒別研究中的應(yīng)用[D];青島科技大學(xué);2005年

  本文關(guān)鍵詞：化學(xué)前處理—能量色散X射線熒光光譜法應(yīng)用于礦石及水體現(xiàn)場(chǎng)分析，由筆耕文化傳播整理發(fā)布。

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本文編號(hào)：200171