高效液相色譜-化學(xué)發(fā)光法檢測(cè)牛奶中磺胺類藥物殘留
發(fā)布時(shí)間:2018-05-26 23:31
本文選題:高效液相色譜 + 化學(xué)發(fā)光 ; 參考:《分析化學(xué)》2017年07期
【摘要】:以4種磺胺類藥物(Sulfonamides,SAs),即磺胺脒(Sulfaguanidine,SGD)、磺胺嘧啶(sulfadiazine,SDZ)、磺胺噻唑(sulfathiazole,STZ)和磺胺二甲嘧啶(Sulfamethazine,SMZ)為分析物,基于其在堿性介質(zhì)中對(duì)Ag(Ⅲ)配合物-魯米諾(Luminol)與Ni(Ⅳ)配合物魯米諾兩化學(xué)發(fā)光體系發(fā)光強(qiáng)度均具有抑制作用的性質(zhì),建立了高效液相色譜-化學(xué)發(fā)光法檢測(cè)牛奶中4種磺胺類藥物的方法。將化學(xué)發(fā)光體系作為高效液相色譜的新型檢測(cè)器,并對(duì)兩種化學(xué)發(fā)光體系的檢測(cè)器性能進(jìn)行了比較。4種磺胺藥物經(jīng)高效液相色譜分離后,分別與Ag(Ⅲ)-Luminol及Ni(Ⅳ)-Luminol化學(xué)發(fā)光體系作用。色譜條件為:反相C_(18)分離柱(250 mm×4.6 mm,5μm);0.1%甲酸-甲醇為流動(dòng)相(V/V);梯度洗脫;流速1 mL/min。化學(xué)發(fā)光條件:Ag(Ⅲ)、Ni(Ⅳ)-Luminol兩體系中,Ag(Ⅲ)配合物濃度1.4×10~(-4)mol/L(含0.12 mol/L NaOH);Ni(Ⅳ)配合物濃度1.5×10~(-5)mol/L(含0.12 mol/L NaOH);Luminol濃度均為1.2×10~7mol/L;試劑流速均為1.0 mL/min。在最佳的分離檢測(cè)條件下,Ag(Ⅲ)-Luminol體系檢測(cè)4種磺胺類藥物的檢出限分別為0.15、0.96、1.10和1.50μg/mL,加標(biāo)回收率為81.0%~101.5%;Ni(Ⅳ)-Luminol體系檢測(cè)SGD、SDZ、STZ 3種磺胺類藥物的檢出限分別為1.5、17.2和16.8μg/mL,加標(biāo)回收率為83.9%~110.8%。相比之下,Ag(Ⅲ)-Luminol體系作為高效液相色譜檢測(cè)器更佳。應(yīng)用本方法對(duì)牛奶中4種磺胺類藥物殘留量進(jìn)行檢測(cè),結(jié)果令人滿意。
[Abstract]:Four kinds of sulfonamidesn SAsC, sulfamethazine SMZ, sulfamethazine SMZ and sulfamethazine SMZ, were used as the analyzers of four sulfamazepine sulfamethazine SMZ, sulfadiazine, sulfathiazoleazolezol, and sulfamethazine SMZ, respectively, as analyzers, respectively, as the analyzers of four sulfonamidamidine drugs, Sulfaguanidine, sulfadiazine, and sulfamethazine SMZ, respectively. The luminescence intensity of two chemiluminescence systems, Luminol- and Ni- (鈪,
本文編號(hào):1939419
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