本文選題：鈧 + 測(cè)定��； 參考：《光譜學(xué)與光譜分析》2017年04期

【摘要】：白云鄂博礦經(jīng)選鐵后,尾礦中鈧含量可達(dá)0.05%,具有很高的開發(fā)利用價(jià)值。建立了一種操作簡(jiǎn)便、靈敏度高并能夠準(zhǔn)確測(cè)定尾礦及富鈮渣中微量鈧的電感耦合等離子體質(zhì)譜(ICP-MS)測(cè)定方法。對(duì)儀器參數(shù)、試樣處理方法、共存元素的干擾和消除方法進(jìn)行了系統(tǒng)研究,選用銫、鉈和銠作為內(nèi)標(biāo)元素,對(duì)非譜干擾加以校正。對(duì)質(zhì)譜干擾研究表明,尾礦中的硼、硅、鈣、鋯和鋁均可能對(duì)鈧的測(cè)定造成質(zhì)譜干擾,其中硼濃度較低(100μg·mL~(-1))時(shí),對(duì)鈧測(cè)定沒(méi)有明顯干擾,在測(cè)定條件下鋁和鈣的干擾較小,可以忽略。鋯和硅的質(zhì)譜干擾較嚴(yán)重,其中鋯的干擾為雙電荷(~(90)Zr~(++))干擾,由于雙電荷離子電離產(chǎn)率一般不高,鋯含量低時(shí)干擾可忽略,鋯的含量較高時(shí),采用公式c′=0.021c_((Zr))-0.55對(duì)結(jié)果加以校正。硅的干擾為氧化物干擾,而硅氧鍵解離能大,硅的氧化物(~(28)Si~(17)O~+,~(29)Si~(16)O~+)穩(wěn)定性高,且相關(guān)同位素豐度較大,在測(cè)定條件下干擾較嚴(yán)重,可以采用式c″=0.013c(Si)+0.019扣除該影響。選擇了四種不同的樣品處理方式,結(jié)果表明采用HCl+HF+H_2SO_4混酸方法處理,標(biāo)樣測(cè)定結(jié)果與標(biāo)準(zhǔn)值一致,且能有效的克服硅和硼的質(zhì)譜干擾,同時(shí)降低了測(cè)定液的含鹽量,減小了非質(zhì)譜干擾,標(biāo)樣回收率在97%~99%之間。標(biāo)準(zhǔn)樣品及實(shí)際樣品測(cè)定表明,采用ICP-MS法直接測(cè)定白云鄂博選冶尾礦中鈧含量,結(jié)果準(zhǔn)確,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差小于5%,方法測(cè)定下限為0.000 1%。
[Abstract]:After iron separation in Baiyunebo Mine, the content of scandium in tailings can reach 0.05%, which has high value of exploitation and utilization. A simple, sensitive and accurate ICP-MS method for the determination of trace scandium in tailings and niobium rich slag has been developed. The instrument parameters, sample processing methods, interference and elimination methods of coexisting elements were systematically studied. Cesium, thallium and rhodium were selected as internal standard elements to correct non-spectral interference. The results of mass spectrometric interference show that boron, silicon, calcium, zirconium and aluminum in tailings may interfere with the determination of scandium by mass spectrometry. When the concentration of boron is lower than 100 渭 g / mL, there is no obvious interference with the determination of scandium, but the interference of aluminum and calcium is small under the conditions of determination. It is negligible. The interference between zirconium and silicon by mass spectrometry is serious, among which the interference of zirconium is the interference of double charge ion 90% zirconium. Because the ionization yield of double charge ion is generally not high, the interference can be neglected when the content of zirconium is low, and the interference is higher when the content of zirconium is high. The results were corrected by formula c'=0.021c_((Zr))-0.55. The interference of silicon is oxide interference, but the dissociation energy of silicon and oxygen bond is large. The oxide of silicon has high stability and relative isotopic abundance, and can be deducted by formula c "0.013 csi) 0.019. Four different sample treatment methods were selected. The results showed that the standard samples were treated with HCl HF H_2SO_4 mixed acid method, and the results were consistent with the standard values, and could effectively overcome the interference of silicon and boron mass spectrometry, and reduce the salt content of the determination solution. The non-mass interference was reduced and the standard sample recovery was between 97% and 99%. The measurement of standard sample and actual sample shows that the content of scandium in the tailings of Bayan Obo dressing and smelting is determined directly by ICP-MS method. The result is accurate, the relative standard deviation is less than 5, and the lower limit of determination is 0.000.
【作者單位】： 北京科技大學(xué)化學(xué)系;包頭稀土研究院;
【基金】：國(guó)家自然科學(xué)基金項(xiàng)目(21176027)資助
【分類號(hào)】：TD926.4;O657.63

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本文編號(hào)：1934360