化妝品中抗氧化劑及化妝品塑料包裝中雙酚A的測定
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《吉林大學(xué)》 2014年
化妝品中抗氧化劑及化妝品塑料包裝中雙酚A的測定
李璐
【摘要】:隨著人們生活水平的提高,化妝品已成為許多人日常生活中的必需品,化妝品的產(chǎn)品質(zhì)量和產(chǎn)品安全與人民的生活密切相關(guān)。我國對化妝品的安全非常重視,近些年來制定了許多相應(yīng)的法規(guī)和規(guī)范,但是關(guān)于化妝品及化妝品包裝材料中的添加劑的檢驗方法還有不完善之處;瘖y品的主要基質(zhì)原料是油脂、蠟類,在生產(chǎn)加工使用過程中易發(fā)生氧化而變質(zhì),為了保證化妝品的質(zhì)量、防止發(fā)生氧化通常在化妝品中添加一定量的抗氧化劑,丁基羥基茴香醚(butyl hydroxy anisol,BHA)和二丁基羥基甲苯(butyl hydroxy toluene,BHT)就是常用的抗氧化劑。BHA和BHT過量使用會對人體產(chǎn)生危害,我國化妝品衛(wèi)生規(guī)范(2007版)規(guī)定化妝品中BHA和BHT的最大使用限量為0.15%。 化妝品包裝對于產(chǎn)品有盛放和保護的功能,在保護化妝品運輸,方便化妝品儲存以及宣傳化妝品銷售中起重要作用,是化妝品不可分割的重要組成部分。目前應(yīng)用較多的包裝材料是玻璃和塑料,化妝品塑料包裝材料主要有聚乙烯、聚丙烯、聚對苯二甲酸乙二醇酯等。在塑料制品的加工制造過程中加入雙酚A可以使其具有無色透明、耐用、輕巧和防沖擊性等特點,可防止酸性物質(zhì)從內(nèi)部腐蝕外包裝。雙酚A (bisphenolA,BPA)化學(xué)結(jié)構(gòu)與雌激素類似,具有弱雌激素活性和強抗雄激素活性,能直接或通過其衍生物干擾生物的正常內(nèi)分泌功能。雙酚A已經(jīng)被一些國家列入優(yōu)先污染物的黑名單,歐盟于2011年3月2日起禁止生產(chǎn)含雙酚A的奶瓶,中華人民共和國衛(wèi)生部2011年第15號公告也對BPA的使用做了一系列的規(guī)定。但是關(guān)于化妝品包裝中有關(guān)雙酚A標(biāo)準(zhǔn)、規(guī)范及檢測方法目前少有報道。 建立準(zhǔn)確、快速、適用的分析測定化妝品中抗氧化劑及化妝品塑料中雙酚A的檢測方法對保護人類健康具有重要意義。 目的: 建立檢測化妝品中抗氧化劑丁基羥基茴香醚(BHA)和二丁基羥基甲苯(BHT)的液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜的方法以及化妝品塑料包裝中雙酚A(BPA)含量的檢測方法,完成三類30種化妝品中BHA和BHT的檢測及30種化妝品塑料包裝中雙酚A含量的檢測。 方法: 采用超聲波提取方法提取化妝品樣品中BHA和BHT,考察了提取溶劑、提取時間及提取次數(shù)對化妝品中BHA和BHT提取率的影響; 采用超聲波提取方法提取化妝品塑料包裝中雙酚A,考察了提取溶劑、提取時間及提取次數(shù)對化妝品塑料包裝中雙酚A提取率的影響; 采用固相萃取的方法對化妝品樣品及化妝品包裝樣品提取液進行凈化,考察了不同的固相萃取柱,洗脫液以及洗脫液體積對化妝品樣品及化妝品包裝樣品提取液凈化效果的影響; 采用液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜的方法分析樣品中的BHA、 BHT和雙酚A。同時通過添加回收率試驗和精密度實驗驗證方法的準(zhǔn)確性。 結(jié)果: 采用甲醇作為提取溶劑,提取時間為30分鐘,提取次數(shù)為2次,膏霜、乳、三類化妝品樣品中BHA和BHT的提取率均超過91%。采用正己烷作為提取溶劑,提取時間為20分鐘,提取次數(shù)為2次,化妝品塑料包裝中雙酚A的提取率為92.4%。采用PLS固相萃取柱,甲醇作為洗脫液,洗脫液體積為6mL,化妝品樣品中BHA、BHT及化妝品塑料包裝中雙酚A凈化效果較好,其回收率分別為95.3%、94.1%和93.2%。液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜法檢測化妝品樣品中BHA和BHT,空白樣品添加回收率和精密度結(jié)果表明BHA的回收率為81.73%~94.2%,精密度(RSD)為3.24%~9.89%,BHT的回收率為83.73%~95.73%,精密度(RSD)為1.20%~6.91%。BHA和BHT在1ng/mL~500ng/mL的范圍內(nèi),線性關(guān)系較好,相關(guān)系數(shù)均大于0.9995。 液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜法檢測化妝品塑料包裝樣品中的雙酚A,空白樣品添加回收率和精密度結(jié)果表明雙酚A的回收率為85.1%~94.6%,精密度(RSD)為1.76%~6.48%。雙酚A在濃度范圍為1~500ng/mL時線性關(guān)系較好,相關(guān)系數(shù)為0.9999。 結(jié)論: 本研究建立了液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜檢測化妝品中抗氧化劑BHA和BHT的方法,確定了化妝品樣品中BHA、BHT的超聲提取條件及固相萃取凈化條件。本文建立的化妝品中BHA、BHT檢測方法的檢出限為2ng/g,低于國家標(biāo)準(zhǔn)GBT22728-2008《化妝品中丁基羥基茴香醚(BHA)和二丁基羥基甲苯(BHT)的測定高效液相色譜法》中的檢出限(0.05mg/g),這也是本文的創(chuàng)新之處。 建立了液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜檢測化妝品塑料包裝中BPA含量的方法,確定了化妝品塑料包裝樣品中BPA的超聲提取條件及固相萃取凈化條件。建立的化妝塑料包裝樣品中雙酚A檢測方法的檢出限為1ng/g,檢出限較低,對建立化妝品塑料包裝中雙酚A的檢驗標(biāo)準(zhǔn)具有參考價值。 采用本文建立的方法完成膏霜類、乳類,水類三類30種化妝品中BHA和BHT的檢測及30種化妝品塑料包裝中雙酚A含量的檢測;檢查結(jié)果顯示,有9種化妝品檢測出含有BHA,11種含有BHT,但均未超過國家標(biāo)準(zhǔn);30種化妝品塑料包裝樣品中僅有5種被檢出含有雙酚A。
【關(guān)鍵詞】:
【學(xué)位授予單位】:吉林大學(xué)
【學(xué)位級別】:碩士
【學(xué)位授予年份】:2014
【分類號】:TQ658;O657.63
【目錄】:
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7 王鳳娟;防曬類化妝品中紫外線吸收劑和重金屬鉛及砷的質(zhì)量控制檢測方法研究[D];華東理工大學(xué);2014年
8 袁慧勇;不溶性蠶絲蛋白超細粉的制備及應(yīng)用[D];河北大學(xué);2010年
9 劉有停;α-熊果苷美白動力學(xué)機制及其配伍性和穩(wěn)定性的研究[D];北京化工大學(xué);2012年
10 胡瑜;無機鹽及中草藥對表面活性劑性能及抑菌研究[D];昆明理工大學(xué);2009年
本文關(guān)鍵詞:化妝品中抗氧化劑及化妝品塑料包裝中雙酚A的測定,由筆耕文化傳播整理發(fā)布。
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