本文選題：電化學(xué) + 大黃素��； 參考：《陜西科技大學(xué)》2017年碩士論文

【摘要】：蒽醌類有機(jī)染料非常有利于分子在電極表面的吸附,而且其自身也有著良好的電化學(xué)活性,可以起到媒介體作用,因此經(jīng)常被用來修飾電極。本文選用蒽醌類染料作為修飾劑,采用電化學(xué)聚合的方式將茜素紅、大黃素、大黃酸修飾到裸碳糊電極表面,并用所制備的修飾電極研究了黃酮類藥物以及常見水體污染物的電化學(xué)行為。論文主要包括七部分:第一部分主要闡述了碳糊電極以及修飾碳糊電極的制備,然后對(duì)聚合物修飾電極的制備以及性質(zhì)和特點(diǎn)進(jìn)行了一個(gè)詳細(xì)的論述,最后對(duì)修飾電極的表征方法以及電分析技術(shù)做了一個(gè)簡單的介紹。第二部分采用電化學(xué)聚合方式制成了聚茜素紅修飾碳糊電極(PARS/CPE),用循環(huán)伏安法、交流阻抗法、紅外光譜法和掃描電子顯微鏡對(duì)PARS/CPE進(jìn)行了表征。討論了該修飾電極的電化學(xué)行為。結(jié)果發(fā)現(xiàn),槲皮素在CPE上幾乎無峰,而在修飾電極上氧化峰電流顯著增大,表明PARS/CPE對(duì)槲皮素的氧化具有非常強(qiáng)的電催化活性。通過研究掃速與峰電流的關(guān)系可以發(fā)現(xiàn)槲皮素在電極上發(fā)生的氧化反應(yīng)是受吸附控制的。并用線性掃描伏安法對(duì)槲皮素進(jìn)行了含量測定,發(fā)現(xiàn)其氧化峰電流與濃度在1.0×10-5~8.0×10-4mol·L~(-1)范圍內(nèi)呈良好的線性關(guān)系,檢出限也比較低,達(dá)到了1.0×10-6mol·L~(-1)。PARS/CPE有著良好的穩(wěn)定性和重現(xiàn)性,對(duì)實(shí)際樣品的測定也達(dá)到了令人滿意的效果。第三部分先將β-環(huán)糊精和茜素紅經(jīng)過超聲震蕩混合均勻,形成β-環(huán)糊精包結(jié)物,然后通過共聚制備了β-環(huán)糊精包結(jié)茜素紅修飾碳糊電極(ARS/β-CD/CPE),用掃描電子顯微鏡(SEM)分別觀察了裸電極和修飾電極的表面并進(jìn)行了比較,研究了水體污染物亞甲基藍(lán)在該修飾電極上的電化學(xué)行為,研究結(jié)果表明:經(jīng)過電化學(xué)聚合,β-環(huán)糊精包結(jié)茜素紅被成功修飾到了碳糊電極表面,SEM顯示在電極表面上出現(xiàn)了一些小的顆粒,這些顆粒使電極的比表面積得到了明顯的增大。計(jì)算了亞甲基藍(lán)在該修飾電極上的吸附量Г=4.99×10-7mol/cm2、電荷轉(zhuǎn)移系數(shù)α為0.72。第四部分以大黃酸為修飾劑制備了聚大黃酸修飾碳糊電極(PR/CPE),優(yōu)化了電極制備條件,并以鐵氰化鉀為探針對(duì)大黃酸修飾電極進(jìn)行了表征,與裸CPE相比較,i_(pa)/i_(pc)更接近于1,說明經(jīng)過大黃酸修飾的碳糊電極電催化性能變得更加優(yōu)異,接著用該修飾電極研究了甲基橙的電化學(xué)行為,結(jié)果發(fā)現(xiàn)甲基橙在PR/CPE上峰電流顯著增加,并用線性掃描伏安法對(duì)甲基橙進(jìn)行了含量測定,結(jié)果發(fā)現(xiàn),甲基橙的還原峰電流與濃度在1.0×10-6~1.0×10-5mol·L~(-1)呈良好的線性關(guān)系,該方法的檢出限(3S/N)達(dá)到了5.0×10-7mol·L~(-1)。第五部分先用摻雜的方式將納米氧化鋅(n-ZnO)和石墨粉混合均勻制備成n-ZnO/CPE,然后再通過電化學(xué)聚合的方式將大黃素修飾到了n-ZnO/CPE表面,制備了PE/n-ZnO/CPE,用紅外光譜法、循環(huán)伏安法以及交流阻抗法對(duì)修飾電極進(jìn)行了表征,對(duì)電化學(xué)聚合的條件也進(jìn)行了優(yōu)化,研究了蘆丁在PE/n-ZnO/CPE上的電化學(xué)行為,研究結(jié)果表明,通過n-ZnO和大黃素的協(xié)同作用,蘆丁的峰電流在PE/n-Zn O/CPE上得到了顯著的增大,該電化學(xué)過程受吸附控制,在優(yōu)化的實(shí)驗(yàn)條件下,確定了蘆丁的線性檢測范圍,這種制備修飾電極的方法不僅簡單,而且靈敏度高,穩(wěn)定性也比較好,用該修飾電極對(duì)蘆丁藥片中的蘆丁含量進(jìn)行測定,結(jié)果令人滿意。第六部分采用摻雜-電聚合的方式制備了聚大黃素/介孔二氧化鈰修飾電極(PE/m-CeO2/CPE),優(yōu)化了制備電極過程中的各種條件,然后探討了雙酚A在該修飾電極上的電化學(xué)行為,與裸電極相比,由于介孔二氧化鈰和大黃素的協(xié)同作用,該修飾電極對(duì)雙酚A的響應(yīng)電流得到明顯的增大,在優(yōu)化的實(shí)驗(yàn)條件下,用線性掃描伏安法對(duì)雙酚A進(jìn)行了含量測定,發(fā)現(xiàn)雙酚A線性測定的濃度范圍是2.0×10-5~3.0×10-4mol·L~(-1),該方法的檢出限達(dá)到了1.0×10-6mol·L~(-1)。第七部分闡述了研究結(jié)論及對(duì)電化學(xué)分析技術(shù)的展望。
[Abstract]:In this paper , the electrochemical behavior of the modified electrode was studied by means of cyclic voltammetry , AC impedance method , infrared spectroscopy and scanning electron microscope . The electrochemical behavior of Rutin on PE / n - ZnO / CPE was studied by infrared spectroscopy , cyclic voltammetry and AC impedance method . The electrochemical behavior of rutin on PE / n - ZnO / CPE was studied .

【學(xué)位授予單位】：陜西科技大學(xué)
【學(xué)位級(jí)別】：碩士
【學(xué)位授予年份】：2017
【分類號(hào)】：O657.1

【參考文獻(xiàn)】

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本文編號(hào)：1881866