本文選題：聚合物整體柱 + 改性�。� 參考：《吉林大學(xué)》2017年碩士論文

【摘要】：有機(jī)聚合物整體柱微萃取(PMME)是一種新興的管內(nèi)固相微萃取樣品前處理技術(shù),因其具有制備簡單、生物相容性好、滲透性好、集分離、富集、萃取、凈化于一身、能夠?qū)崿F(xiàn)快速、靈敏及自動(dòng)化的優(yōu)點(diǎn),近年來,應(yīng)用范圍不斷擴(kuò)大。超分子材料具有分子識(shí)別和自組裝等多種性質(zhì),近年來,超分子材料在改性有機(jī)聚合物整體柱方面發(fā)展迅速。作為兩種典型的超分子材料,葫蘆脲(cucurbit[n]uril,CB[n])具有端口帶有羰基的疏水空腔,在吸附領(lǐng)域有很大的應(yīng)用潛質(zhì);而層狀雙羥基復(fù)合金屬氫氧化物(layered double hydroxide,LDH)比表面積大、富含羥基易于修飾與改性,可以很好的與有機(jī)整體柱鍵合,并應(yīng)用于萃取領(lǐng)域。本工作分別選用CB[6]和LDH作為功能化改性有機(jī)聚合物整體柱的材料,并通過PMME與高效液相色譜(HPLC)聯(lián)用,實(shí)現(xiàn)對(duì)復(fù)雜樣品中的待測(cè)物質(zhì)的分離與檢測(cè)。具體研究內(nèi)容分為如下兩個(gè)部分:1.為了使CB[6]的疏水空腔得以充分利用,選擇在腰間功能化并合成了烯丙氧基葫蘆[6]脲(ACB6),并將ACB6用于改性聚(甲基丙烯酸酯-乙二醇二甲基丙烯酸酯(BMA-EDMA))整體柱。將PMME-HPLC方法用于富集檢測(cè)化妝品中的五種雌性激素,包括:雌酮(E1)、雌二醇(E2)、雌三醇(E3)、黃體酮(P)和己烯雌酚(DES)。實(shí)驗(yàn)中,首先優(yōu)化了整體柱制備過程中各物質(zhì)的比例,之后采取各種技術(shù)手段,如:紅外光譜(FT-IR)、掃描電鏡(SEM)等對(duì)整體材料進(jìn)行了表征。隨后采用正交實(shí)驗(yàn)對(duì)影響整體柱萃取分離的條件(樣品及洗脫劑的體積和流速、樣品pH值)進(jìn)行了優(yōu)化。在最優(yōu)條件下,5種目標(biāo)雌激素的線性范圍分別為1 700 ng mL-1(DES)和1 1000 ng m L-1(其他4種雌激素)。檢出限(LOD)和定量限(LOQ)分別在0.012 0.053 ng m L-1和0.040 0.177 ng m L-1范圍內(nèi),日內(nèi)和日間相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD,n=7),分別低于8.7%和9.9%。將該方法應(yīng)用于化妝品實(shí)際樣品中雌激素的檢測(cè)時(shí),樣品回收率在80.1% 109.4%之間。與未經(jīng)改性的整體柱相比,改性整體柱的富集能力得到了很大程度的提高。2.合成剝離的LDH,將其用于改性聚(丙烯酰胺-N-異丙基丙烯酰胺-乙二醇二甲基丙烯酸酯(AM-NIPAAM-EDMA))整體柱,與HPLC聯(lián)用檢測(cè)豬肉樣品中的β-激動(dòng)劑。先合成了LDH-NO3,隨后,通過陰離子離子交換法將羥乙基磺酸根(Ise)交換入插層材料中,制備了剝離的LDH-Ise,再將LDH表面硅烷化,直接共聚制備LDH功能化改性整體柱。通過多種表征技術(shù)對(duì)合成的材料進(jìn)行表征,結(jié)果證明,LDH成功鍵合在整體柱上,且改性后的整體材料具有比較大的比表面積和良好的通孔結(jié)構(gòu)。制備過程中,優(yōu)化了影響整體材料性質(zhì)和形貌的各物質(zhì)的比例,在最佳的條件下,成功制備了LDH改性的整體柱,同時(shí)通過正交實(shí)驗(yàn)L16(45)優(yōu)化了萃取分離條件。5種β-激動(dòng)劑(西馬特羅CIM、鹽酸克倫特羅CLB、非諾特羅FEN、沙丁胺醇SAL、特布他林TBTL)的檢出限范圍為0.025 0.280 ng m L-1,日內(nèi)和日間RSD分別為4.3% 7.6%和6.7% 8.8%,豬肉樣品中β-激動(dòng)劑的回收率在80.5%-108.6%范圍內(nèi)。另外,實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明經(jīng)修飾與未經(jīng)修飾的整體柱相對(duì)比,萃取能力顯著提升。
[Abstract]:In order to make full use of the hydrophobic cavity with carbonyl , it can be used in the field of extraction . In recent years , it has been used in the fields of molecular recognition and self - assembly . In recent years , it has been used in the fields of molecular recognition and self - assembly . pH鍊，

本文編號(hào)：1865903