液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜法測(cè)定熱加工食品中雜環(huán)胺
本文選題:熱加工食品 + 雜環(huán)胺; 參考:《食品研究與開發(fā)》2016年22期
【摘要】:建立固相萃取-超高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法同時(shí)測(cè)定熱加工食品中14 HAAs種含量的方法。樣品經(jīng)過(guò)5%鹽酸-甲醇酸化后均質(zhì),渦旋,超聲提取,經(jīng)混合型弱陽(yáng)離子交換PCX固相萃取小柱富集、凈化,5%氨水/甲醇溶液洗脫,采用BEH C18色譜柱,以3%甲酸和乙腈為流動(dòng)相進(jìn)行梯度洗脫分離,電噴霧離子正源模式(ESI+),采用多反應(yīng)監(jiān)測(cè)(MRM)掃描,以內(nèi)標(biāo)法定量分析,結(jié)果表明,14種HAAs在1.25μg/kg~25μg/kg范圍內(nèi)線性關(guān)系良好,相關(guān)系數(shù)r0.99;在12 min內(nèi)實(shí)現(xiàn)分離,加標(biāo)回收率在51.1%~118.5%之間,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)差(RSD%)在0.9%~9.6%之間;檢出限(LOD)在0.08μg/kg~1.1μg/kg之間。該方法簡(jiǎn)便快捷,易于實(shí)現(xiàn)大規(guī)模在線分析。
[Abstract]:A method for simultaneous determination of 14 HAAs species in hot processed foods by solid-phase extraction super high performance liquid chromatography tandem mass spectrometry was established. After 5% hydrochloric acid methanol acidification, samples were homogenized, vortex, ultrasonic extraction, enriched by mixed type weak cation exchange PCX solid phase extraction column, purified and eluted with 5% ammonia water / methanol solution, using a BEH C18 column, to 3% a Acid and acetonitrile were separated by gradient elution, electrospray ion source model (ESI+), using multiple reaction monitoring (MRM) scanning and quantitative analysis by internal standard. The results showed that the linear relationship of the 14 HAAs in the range of 1.25 g/kg~25 mu g/kg was good, the correlation coefficient was r0.99; the separation was achieved in 12 min, and the recovery rate of the addition standard was relative to 51.1%~118.5%. The standard deviation (RSD%) is between 0.9%~9.6%, and the detection limit (LOD) is between 0.08 g/kg~1.1 g/kg. This method is simple, quick and easy to realize large-scale on-line analysis.
【作者單位】: 福建省產(chǎn)品質(zhì)量檢驗(yàn)研究院 國(guó)家加工食品質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)中心(福州);
【基金】:國(guó)家質(zhì)檢總局科技計(jì)劃項(xiàng)目(2013QK309)
【分類號(hào)】:TS207.3;O657.63
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3 李荷o,
本文編號(hào):1862878
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