本文選題：類固醇激素 + 超高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜　； 參考：《貴州大學(xué)》2017年碩士論文

【摘要】：類固醇激素作為一類典型的內(nèi)分泌干擾物,因其在環(huán)境中普遍存在和較強(qiáng)的內(nèi)分泌干擾效應(yīng),已經(jīng)成為繼臭氧層破壞、全球氣候變暖之后的第三大環(huán)境問題。本文以環(huán)境中共存、檢出率較高、毒性較大的雌酮(E1)、雌二醇(E2)、雌三醇(E3)、乙炔雌二醇(EE2)、睪酮(T)、雄烯二酮(ADD)、勃地酮(Bold)、諾龍(NDL)、孕酮(Pro)、醋酸甲地孕酮(MA)共10種典型類固醇激素為研究對象,對這10種類固醇激素化合物在質(zhì)譜中的斷裂方式和特征離子的結(jié)構(gòu)式進(jìn)行了理論推導(dǎo),建立了超高效液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜法(UPLC-MS/MS)和高效液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜法(HPLC-MS/MS)同時測定環(huán)境水體中10種目標(biāo)化合物的分析方法。確定SPE-ESI-UPLC-MS/MS測定10種典型類固醇激素的分析方法,采用Agilent Poroshell 120 Bonus-RP(100×2.1 mm,2.7μm)色譜柱,以含0.1%氨水的超純水和乙腈作為流動相梯度洗脫,流速為0.5 mL/min,柱溫為30℃,在優(yōu)化后的色譜及質(zhì)譜參數(shù)條件下對樣品進(jìn)行分析,在5.0 min內(nèi)即可完成10種目標(biāo)化合物的分析,方法在5個濃度范圍內(nèi)均具有良好的線性關(guān)系(R20.99)。將分析方法運(yùn)用于經(jīng)Oasis HLB固相萃取柱富集的70個地下水樣品,方法檢出限(LOD)在0.40~1.50 ng/L之間,檢測到至少有一種類固醇激素化合物樣品占所有水樣的22.8%,T和E2是檢出率最高的分析物。該方法也成功運(yùn)用于經(jīng)Oasis HLB和Silica固相萃取柱富集后的垃圾填埋場滲濾液,方法檢出限(LOD)在1.45~3.01 ng/L之間,滲濾液中共檢出7種目標(biāo)化合物總濃度高達(dá)300.45 ng/L,經(jīng)處理后出水中總濃度為22.10 ng/L,檢出的目標(biāo)物質(zhì)的去除率都在78.71%以上。該方法可在同一樣品中同時檢測多種類固醇激素,檢測效率與高效液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜法相比提高了近3倍,提高了工作效率、降低了分析成本,可用于日常水體樣品中類固醇激素殘留及污染的檢驗(yàn),對污水排放的監(jiān)控具有重大意義。對比已有的文獻(xiàn),目前很少有一次進(jìn)樣就能同時分析雌激素、雄激素和孕激素的分析方法。
[Abstract]:Steroid hormone, as a typical endocrine disruptor, has become the third major environmental problem following the ozone layer destruction and global warming because of its widespread and strong endocrine disrupting effects in the environment. In this paper, a high detection rate, high toxic estrone (E1), estradiol (E2), female three alcohol (E3), and B in the environment are coexisting in the environment. Estradiol (EE2), testosterone (T), steronene two ketone (ADD), bodione (Bold), NDL, progesterone (Pro), and megestrol acetate (MA), a total of 10 typical steroid hormones, were studied. The structural formula of the 10 steroid hormone compounds in the mass spectrum and the structural formula of the characteristic ions were theoretically derived, and a super high performance liquid chromatography series was established. Simultaneous determination of 10 target compounds in environmental water by tandem mass spectrometry (UPLC-MS/MS) and high performance liquid chromatography tandem mass spectrometry (HPLC-MS/MS). The analytical method for the determination of 10 typical steroid hormones by SPE-ESI-UPLC-MS/MS was determined, and Agilent Poroshell 120 Bonus-RP (100 x 2.1 mm, 2.7 u m) column was used for the super purity of 0.1% ammonia. Water and acetonitrile are washed as mobile phase gradient, the flow rate is 0.5 mL/min, the column temperature is 30 C. The samples are analyzed under the optimized parameters of chromatography and mass spectrometry. The analysis of 10 target compounds can be completed within 5 min. The method has a good linear relationship (R20.99) within the 5 concentration range. The analytical method is applied to Oasis HL. 70 samples of groundwater were enriched by B solid phase extraction column. The detection limit (LOD) was between 0.40~1.50 ng/L and at least one steroid hormone compound was found to account for 22.8% of all water samples. T and E2 were the highest detection rates. The method was also successfully applied to landfill site infiltration after Oasis HLB and Silica solid phase extraction column. In the filtrate, the detection limit (LOD) is between 1.45~3.01 and ng/L. The total concentration of 7 target compounds is up to 300.45 ng/L, and the total concentration of the effluent is 22.10 ng/L after treatment. The removal rate of the target substances is above 78.71%. The method can detect a variety of steroid hormones in the same sample and detect the efficiency and efficiency. The liquid chromatography tandem mass spectrometry (GC MS) has been improved by nearly 3 times, increasing the efficiency and reducing the cost of analysis. It can be used to test the steroid hormone residues and pollution in the daily water samples. It is of great significance to the monitoring of the sewage discharge. Analysis of hormone.

【學(xué)位授予單位】：貴州大學(xué)
【學(xué)位級別】：碩士
【學(xué)位授予年份】：2017
【分類號】：O657.63;X832

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本文編號：1861618