本文關(guān)鍵詞：非汞電極電化學(xué)測定重金屬離子的研究，由筆耕文化傳播整理發(fā)布。

碩士學(xué)位論文第三章鉍膜電極法同時測定痕量的鋅、鎘；Ｏ．５ｍｏｌ／Ｌ的硫酸：用移液管移�。保福恚铮欤�；實驗所用水均為二次蒸餾水；３．２．４電極的預(yù)處理；先在金相砂紙上，將玻碳電極拋光，再在絨布上依次用；當(dāng)電極清洗干凈以后，電極要用循環(huán)伏安法在０．５ｍ；為測試和保證處理過的電極性能符合實驗要求，最后電；循環(huán)伏安圖中的峰電位差在實驗室條件下應(yīng)盡可能的接；３．２．５

碩士學(xué)位論文第三章鉍膜電極法同時測定痕量的鋅、鎘、鉛、銅的乙酸鈉，用二次水溶解，然后轉(zhuǎn)移至２００ｍＬ的容量瓶中，稀釋至刻度線。

Ｏ．５ｍｏｌ／Ｌ的硫酸：用移液管移取１８ｍｏｌ／Ｌ的濃硫酸２．７８ｍＬ，轉(zhuǎn)移至１００ｍＬ的容量瓶中，用二次水稀釋至刻度線。

實驗所用水均為二次蒸餾水。

３．２．４電極的預(yù)處理

先在金相砂紙上，將玻碳電極拋光，再在絨布上依次用１．０、０．３ｇｒｎ的Ａ１２０３粉末拋光至鏡面狀，隨后在超聲水浴中分別用丙酮、Ｉ：ＩＨＮ０３和蒸餾水超聲清洗，每次清洗２．－一３ｍｉｎ，重復(fù)清洗三次。

當(dāng)電極清洗干凈以后，電極要用循環(huán)伏安法在０．５ｍｏｌ／ＬＨ２Ｓ０４溶液中活化，掃描范圍．３００＂－＂一１３００ｍＶ，反復(fù)掃描，當(dāng)循環(huán)伏安圖穩(wěn)定時停止掃描。

為測試和保證處理過的電極性能符合實驗要求，最后電極需在１×１０’３

循環(huán)伏安圖中的峰電位差在實驗室條件下應(yīng)盡可能的接近６４ｍｏｌ／Ｌ的鐵氰化鉀溶液掃描，，設(shè)定６００＂一．１００ｍＶ無掃描范圍，５０ｍＶ／ｓ為掃描速度。ｍＶ，８０ｍＶ以下基本符合要求，只有達(dá)到以上條件電極方可在實驗室使用，不然要重新處理電極，直到符合以上要求。

３．２．５實驗原理

在電解池中，插入玻碳電極、鉑電極、甘汞電極，設(shè)定參數(shù)后進(jìn)行線性溶出伏安掃描。在選定的電位下，金屬離子被預(yù)電解，形成類似于汞齊的物質(zhì)富集在玻碳電極上，靜止一段時間后，然后施加掃描電壓反向掃描，從鉍膜上氧化溶出被還原的金屬進(jìn)入溶液，溶出過程被記錄的ｉ．Ｅ曲線，即是溶液的溶出伏安曲線。

３．２．６實驗方法

加入一定量的ｚｄ＋、Ｃｄ２＋、ｐｂ２＋、Ｃｕ２＋標(biāo)準(zhǔn)溶液于５０ｍＬ燒杯中，然后加入Ｏ．２ｍｏｌ／Ｌ的ＨＡＣ－ＮａＡＣ電解質(zhì)溶液１２．５ｍＬ，５ｍｇ／ＬＢｉ”１０ｍＬ，用去離子水稀釋至刻度。選用電化學(xué)分析分析法中的線性掃描溶出伏安法，．１２００ｍＶ為富集電位，３００Ｓ的富集時間，富集的過程，需要用磁力攪拌器不斷的攪拌溶液以加快富集。富集結(jié)束，攪拌停止，靜止３０Ｓ，然后從起始電位．１５００ｍＶ以１００ｍＶ／ｓ的掃描速度掃描，掃描至下限電４００ｍＶ，記錄溶出伏安曲線。

為保證玻碳電極的重現(xiàn)性，使用后的電極，需選用電流一時間法進(jìn)行極化，在電位為４００ｍＶ下，，運(yùn)行１２０Ｓ。然后使玻碳電極在０．１ｍｏｌ／ＬＨＣｌ溶液中溶出，此過程不富集，連續(xù)操作多次，當(dāng)沒有峰溶出時，方可重復(fù)使用該玻碳電極。３７

碩士學(xué)位論文第三章鉍膜電極法同時測定痕量的鋅、鎘、鉛、銅３．３結(jié)果與討論

３．３．１電極預(yù)處理結(jié)果比較

本文所選擇的方法是將拋光的玻碳電極依次用丙酮、１：ＩＨＮ０３和蒸餾水超聲清洗。然后電極在Ｏ．５ｍｏｌ／ＬＨ２Ｓ０４溶液中用循環(huán)伏安法活化，掃描范圍．３００＂～一１３００ｍＶ，掃描結(jié)果見圖３．１。電極經(jīng)超聲活化后，表面無有機(jī)、無機(jī)雜質(zhì)的存在，且會形成一層鍵合有羥基和羧基的活化層在玻碳電極表面，再進(jìn)行重金屬測定時，電極表面方便重金屬鍵合，靈敏度被大大提耐７１】。

毫．１００

葛

‘亡。－１５０

?１４－１２－１０－０８－０．６－０４－０．２

電位（Ｖ）

圖３－１玻碳電極在０．５ｍｏｌ／ＬＨ２Ｓ０４溶液中循環(huán)伏安圖

最后在鐵氰化鉀溶液中使用循環(huán)伏安法了解電極預(yù)處理的效果，觀察電化學(xué)特性在處理前后電極的區(qū)別，如圖３．２所示可以看出經(jīng)Ｏ．５ｍｏｌ／ＬＨ２Ｓ０４溶液處理后，Ｆｅ２＋／Ｆｅ３＋氧化還原峰高而窄，對稱性較好，Ｆｅ２＋／Ｆｅ３＋氧化還原峰間距的理論值是０．０５９Ｖ，雖然該實驗仍未達(dá)到，但是可以肯定活化處理對玻碳電極的活性還是大大提高了，說明０．５ｍｏｌ／ＬＨ２Ｓ０４溶液能夠有效的去除電極表面的雜質(zhì)，改良電極性能。

１５

１０

Ｏ

．５

．１０

．１５

．０２．０．１Ｏ００１０．２０．３０．４Ｏ５０．６０．７

電壓（Ｖ）

圖３－２玻碳電極在１×１０‘３ｍｏｌ／Ｌ鐵氰化鉀溶液中的循環(huán)伏安圖

ａ：未用硫酸清洗；ｂ：使用硫酸清洗

３．３．２測量結(jié)束后電極的清洗

１．８ｅ－２

１．４ｅ－２

１．ｉｅ－２

７．Ｏｅ－３

３．５ｅ一３

３．０ｅ－１

－３．５ｅ－３－：

０ｅ一３÷

：

一１．１ｅ－２

－１．４ｅ－２

—１．Ｓｅ－２

０．００２ｑ．００４８．００７２．００

，一＝９６．００１２０．００１４４．００１６８．００１９２．００２１６．００２４０．

圖３－３測量結(jié)束后電極的清洗（電流一時問法）

采用電流一時間法，設(shè)置４００ｍＶ為恒定電位，掃描１２０Ｓ，如圖３—３所示。

然后使工作電極在溶液中溶出，電解質(zhì)溶液為０．１ｍｏｌ／ＬＨＣｌ，多次反復(fù)操作直至沒有峰溶出，此時可重復(fù)使用經(jīng)過上述步驟處理過的玻碳電極。省去了電極的預(yù)處理，節(jié)省了時間［７２１。３９

碩士學(xué)位論文第三章鉍膜電極法同時測定痕量的鋅、鎘、鉛、銅３．３．３鉍膜電極電位溶出峰

鋅、鎘、鉛、銅離子在鉍膜電極上的電位溶出伏安圖如圖３－４所示。由圖３．４可見，Ｚｎ２＋、Ｃｄ２＋、Ｐｂ２＋、Ｃｕ２＋在鉍膜電極上分別在．１．１Ｖ、．Ｏ．８Ｖ、．０．５５Ｖ、０．０４Ｖ產(chǎn)生靈敏的電位溶出峰，而且峰電位較好的分離，可同時測定四種離子。

電位（Ｖ）

圖３．４１００嵋／Ｌ的Ｃｕ斗、Ｐｂ２上、Ｃｄ２．、Ｚｎ２＋溶液在鉍膜電極上的溶出伏安曲線

３．３．４底液的選擇及ｐＨ值的影響

由于在實驗過程中需消除溶液中ｉＲ降的影響，這就要求電解液需要有較好的導(dǎo)電性，但去離子水又是不導(dǎo)電的，所以一般加入適量（０．１Ｍ左右）具有離子導(dǎo)電性的支持電解質(zhì)在水中。加入的支持電解液需：

１）具有范圍比較大測定電位（支持電解液很難參與電化學(xué)反應(yīng)）。

２）能夠消除ｉＲ降的影響，減少ｉＲ降，遷移電流能被減小，離子強(qiáng)度和擴(kuò)散系數(shù)保持恒定。

３）保持適宜的離子強(qiáng)度。一般情況下，峰高與溶液中鹽的濃度成反比關(guān)系，濃度升高，峰高減少。

４）不參與溶液的反應(yīng)，特別是與電極反應(yīng)相關(guān)的物質(zhì)，不會特性吸附電極表面。

５）與表面活性物質(zhì)的關(guān)系，一般表面活性物質(zhì)的濃度和測定的靈敏度成反比關(guān)系，其濃度越低，靈敏度越高，因此，有時候為掩蔽干擾，可以通過表面活性劑抑制干擾物質(zhì)的電極反應(yīng)。研究表明，本實驗可得到靈敏且峰形較好的溶出峰在弱酸性介質(zhì)中。本文

碩士學(xué)位論文第三章鉍膜電極法同時測定痕量的鋅、鎘、鉛、銅經(jīng)對比相同酸度的氯化銨、氫氧化鈉一磷酸、醋酸一醋酸鈉緩沖溶液，最后確定醋酸一醋酸鈉為緩沖溶液。在該溶液中能很好的滿足實驗的要求，而且金屬的分離度、靈敏度、重現(xiàn)性都很好。該緩沖溶液ｐＨ值對峰高的關(guān)系如圖３．５所示，由圖可以看出四種離子的峰電流的總體變化趨勢是隨著緩沖溶液ｐＨ的增大先增后減。其中，Ｐｂ２＋、Ｃｄ２＋、Ｚｎ２＋的變化趨勢較為緩和，Ｃｕ２＋的變化趨勢曲線較陡峭。Ｐｂ２＋和Ｚｎ２＋在緩沖溶液的ｐＨ為６．０時峰電流達(dá)到最大，Ｃｕ２十和Ｃｄ２＋在緩沖溶液的ｐＨ為５．０時峰電流達(dá)到最大，實驗表明Ｐｂ２＋和Ｚｎ２＋在ｐＨ為５．０時，靈敏度和重現(xiàn)性都能滿足實驗的要求，我們最后選定的最佳ｐＨ條件是５．０。

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３４５

底液ｐＨ值

圖３—５底液ｐＨ值對２０嵋皿的Ｃｕ２＋、ＰｂＨ、Ｃｄ抖、Ｚｎ２．峰電流的影響

３．３．５富集時間與富集電位的影響

圖３－６為在攪拌條件下溶出峰電流與富集時間的關(guān)系、。隨著富集時間的增加，鋅、鎘、鉛、銅的富集量增大，且基本呈上升趨勢；當(dāng)富集時間大于３００Ｓ時，上升趨勢不明顯。測定時，富集時間可根據(jù)溶液中待測離子大概濃度的濃度和實驗要求選擇。本次實驗選擇富集時間為３００Ｓ。富集電位和峰電流之間也有一定的關(guān)系，一般情況下，富集電位的越負(fù)，鋅、鎘、鉛、銅的溶出峰電流越大；當(dāng)?shù)陀谝唬保埃謺r，峰電流變化不再明顯，但富集電位的變化對溶出峰電流的影響不如富集時間那么大，實驗中為避免富集電位更負(fù)時其它難還原的離子也在電極上富集產(chǎn)生干擾，同時又考慮靈敏度的因素，因此選擇．１．２Ｖ。４１

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