本文關(guān)鍵詞：新型納米復(fù)合材料修飾電極的構(gòu)建及用于過氧化氫的電催化研究，由筆耕文化傳播整理發(fā)布。

《南昌大學(xué)》 2014年

新型納米復(fù)合材料修飾電極的構(gòu)建及用于過氧化氫的電催化研究

宋海燕  

【摘要】：納米復(fù)合材料因其自身所具有的優(yōu)良綜合性能，在催化、醫(yī)藥、衛(wèi)生、環(huán)境檢測(cè)等領(lǐng)域有越來越多的應(yīng)用。將納米復(fù)合材料用于新型電極的制備，并將其與化學(xué)檢測(cè)相結(jié)合，對(duì)分析物質(zhì)靈敏度和選擇性的提高具有重要意義。過氧化氫是自然界普遍存在的一種物質(zhì)，但它在生物體內(nèi)以及社會(huì)生產(chǎn)中起著非常重要的作用。鑒于上述兩點(diǎn)，本論文合成不同的納米復(fù)合材料，并將其修飾到電極表面，最終將其與實(shí)際樣中過氧化氫的檢測(cè)相結(jié)合。具體的研究?jī)?nèi)容包括以下幾方面： 1.通過電化學(xué)沉積的方法合成普魯士藍(lán)/銅-金合金納米粒子混凝膜,構(gòu)建一種新型修飾電極(PB/Cu-AuNPs/GCE)。修飾電極的表面形態(tài)及其相關(guān)電化學(xué)性質(zhì)通過紫外可見光譜(UV-vis)，掃描電子顯微鏡(SEM)，X-射線衍射(XRD)，循環(huán)伏安法(CV)以及電化學(xué)阻抗光譜(EIS)進(jìn)行研究。通過與普魯士藍(lán)修飾的玻碳電極(PB/GCE)以及普魯士藍(lán)/金納米電極(PB/AuNPs/GCE)相比，該新型修飾電極在對(duì)過氧化氫(H2O2)的催化還原方面具有明顯的優(yōu)勢(shì)。這是普魯士藍(lán)和銅金合金納米粒子協(xié)同作用的結(jié)果。當(dāng)過氧化氫的濃度在2×10-6mol L-1-8.4×10-4mol L-1的范圍內(nèi)，催化電流和濃度之間存在很好的線性關(guān)系。 2.基于連續(xù)電化學(xué)沉積的方法，，將鄰氨基苯甲酸(ANA)和二苯胺磺酸鈉(SDS)摻雜聚合膜修飾到裸玻碳電極(GCE)表面，之后通過電化學(xué)沉積法將氧化銅納米粒子(CuO)修飾到聚合膜上，構(gòu)建氧化銅/聚鄰氨基苯甲酸-聚二苯胺磺酸鈉(CuO/PANA@PSDS/GCE)電極，并將其用于對(duì)過氧化氫(H2O2)的催化研究。氧化銅納米粒子修飾摻雜膜的形態(tài)以及對(duì)應(yīng)的電化學(xué)特性通過原子力顯微鏡(AFM)，X-射線衍射(XRD)，循環(huán)伏安法(CV)以及電化學(xué)阻抗法(EIS)進(jìn)行表征。在最佳條件下利用微分脈沖伏安法(DPV)對(duì)該傳感器的催化性能進(jìn)行研究，通過與GCE、CuO/GCE以及PANA@PSDS/GCE三種電極的對(duì)比，發(fā)現(xiàn)該修飾電極具有非常理想的催化效果。實(shí)驗(yàn)表明，當(dāng)H2O2的濃度范圍在5×10-6mol L-1到1.1×10-2mol L-1之間，該傳感器具有非常好的線性關(guān)系，同時(shí)計(jì)算出該方法的檢測(cè)限為1.8×10-7mol L-1(S/N=3)。 3.通過分子之間的-作用合成以石墨烯為載體的氯化血紅素-石墨烯納米片，之后通過層層組裝構(gòu)建氯化血紅素-石墨烯納米片/金納米(H-GNs/AuNPs)電化學(xué)生物傳感器。該傳感器的催化性能通過計(jì)時(shí)電流法進(jìn)行了考察。此外，通過原子力顯微鏡(AFM)對(duì)石墨烯片以及氯化血紅素-石墨烯納米片的厚度進(jìn)行了考察，實(shí)驗(yàn)結(jié)果顯示，石墨烯片的厚度為1.3nm，氯化血紅素-石墨烯納米片的厚度為1.8nm，由此推斷出石墨烯表面覆蓋的單層氯化血紅素的厚度為0.25nm。通過與AuNPs/GCE和H-GNs/GCE兩種修飾電極的對(duì)比，發(fā)現(xiàn)H-GNs/AuNPs/GCE對(duì)過氧化氫具有明顯的催化優(yōu)勢(shì)。當(dāng)過氧化氫的濃度在3×10-7mol L-1-1.8×10-3mol L-1之間，催化電流和H2O2濃度之間存在很好的線性關(guān)系，檢測(cè)限為1.1×10-7mol L-1，靈敏度可以達(dá)到2774.8A mM-1cm-2。同時(shí)，該傳感器的響應(yīng)時(shí)間非常短，在5秒鐘內(nèi)就可以達(dá)到95%的穩(wěn)定狀態(tài)。此外，該傳感器具有非常強(qiáng)的抗干擾能力以及穩(wěn)定性。因此，該傳感器對(duì)實(shí)際樣品中過氧化氫含量的檢測(cè)有一定的實(shí)際應(yīng)用價(jià)值。 4.基于層層自組裝的方法將帶負(fù)電荷的層狀二硫化鉬(MoS2)與石墨烯(Gr)的復(fù)合材料與帶正電荷的辣根過氧化酶通過靜電吸引力結(jié)合生成一種新型的辣根過氧化酶-二硫化鉬-石墨烯(HRP-MoS2-Gr)納米復(fù)合材料。MoS2-Gr的性質(zhì)經(jīng)通過X-射線衍射(XRD)，高分辨率透射電鏡(TEM)，電化學(xué)阻抗光譜(EIS)以及循環(huán)伏安法(CV)進(jìn)行表征。通過紫外可見光譜和傅里葉紅外變換光譜(FT-IR)對(duì)負(fù)載的HRP的天然活性進(jìn)行了考察，實(shí)驗(yàn)表明HRP并沒有因?yàn)榕cMoS2-Gr的結(jié)合而使其活性發(fā)生變化，進(jìn)一步說明MoS2-Gr材料具有很好的生物相容性。此外，將該材料用于新型生物傳感器的構(gòu)建，實(shí)驗(yàn)證明該修飾電極對(duì)過氧化氫具有非常好的電催化活性，其靈敏度可以達(dá)到679.7A mM-1cm-2，線性范圍為2×10-7mol L-1-1.103×10-3mol L-1，檢測(cè)限為4.9×10-8mol L-1。同時(shí)，該生物傳感器表現(xiàn)出強(qiáng)的抗干擾能力、好的穩(wěn)定性和重現(xiàn)性。這主要是由于MoS2-Gr納米復(fù)合材料具有很好的生物相容性、快速的電荷傳導(dǎo)能力及對(duì)HRP具有較大的負(fù)載作用。因此，該生物傳感器非常適合應(yīng)用于環(huán)境、制藥、食品以及工業(yè)分析中對(duì)過氧化氫的檢測(cè)。

【關(guān)鍵詞】：
【學(xué)位授予單位】：南昌大學(xué)
【學(xué)位級(jí)別】：碩士
【學(xué)位授予年份】：2014
【分類號(hào)】：O657.1
【目錄】：

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