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氧化石墨烯修飾多孔復(fù)合涂層超長開管液相色譜柱的制備與評價

發(fā)布時間:2018-04-14 13:32

  本文選題:氧化石墨烯 + 多孔復(fù)合涂層; 參考:《分析化學(xué)》2016年06期


【摘要】:采用原位聚合法在毛細(xì)管柱(3 m×25μm i.d.)內(nèi)壁制備粗糙結(jié)構(gòu)的聚氯甲基苯乙烯二乙烯基苯涂層,并將氧化石墨烯以共價鍵合的方式固定在涂層表面,制備成氧化石墨烯修飾多孔復(fù)合涂層超長開管毛細(xì)管液相色譜柱。通過掃描電鏡、透射電鏡、拉曼光譜等手段對固定相的結(jié)構(gòu)進(jìn)行表征,證實(shí)聚氯甲基苯乙烯二乙烯基苯涂層具有球形分散結(jié)構(gòu),而片狀的氧化石墨烯均勻覆蓋在聚合物層表面。球狀的聚合物層及氧化石墨烯的覆蓋極大地提高了色譜柱的相比及樣品容量,乙腈-水為流動相可分離烷基苯、中性多環(huán)芳烴、酸性和堿性化合物,乙腈-0.02 mol/L醋酸銨為流動相可實(shí)現(xiàn)4種核酸堿基樣品的分離。制備的色譜柱具有良好的重復(fù)性和穩(wěn)定性,測試的日內(nèi)、日間、柱間重復(fù)性(n=6)相對標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)均在0.3%~2.0%范圍內(nèi)。
[Abstract]:In situ Polymerization in Capillary column (3 m 脳 25 渭 m i.d.D)The rough structure polychloromethyl styrene divinylbenzene coating was prepared from the inner wall and the graphene oxide was covalently bonded onto the coating surface. The porous composite coating modified by graphene oxide was prepared by capillary liquid chromatography with ultra-long open tube.The structure of the stationary phase was characterized by scanning electron microscope, transmission electron microscope and Raman spectroscopy. It was proved that the polychloromethyl styrene divinylbenzene coating had spherical dispersion structure, while the flake graphene oxide was uniformly covered on the surface of polymer layer.The coverage of spherical polymer layer and graphene oxide greatly improves the chromatographic column ratio and sample size. Acetonitrile-water as mobile phase can separate alkylbenzene, neutral polycyclic aromatic hydrocarbons, acidic and alkaline compounds.Acetonitrile-0.02 mol/L ammonium acetate can be used as mobile phase to separate four nucleic acid base samples.The chromatographic column prepared has good repeatability and stability. The relative standard deviation (RSDs) is within 0.3%.
【作者單位】: 上海市功能性材料化學(xué)重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室華東理工大學(xué);
【基金】:國家重大科學(xué)儀器設(shè)備開發(fā)專項(xiàng)(No.2012YQ120044) 國家自然科學(xué)基金目(Nos.21235005,21475044)資助~~
【分類號】:O652.63

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