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基于納米氧化鈦的乙醚催化發(fā)光性質(zhì)及其分析應用研究

發(fā)布時間:2018-04-09 12:30

  本文選題:催化發(fā)光 切入點:氧化鈦 出處:《北京化工大學》2016年碩士論文


【摘要】:納米氧化鈦,作為一種在光電催化領域已被廣泛深入研究的材料,具有存在穩(wěn)定、容易獲得且綠色無毒的特性。納米氧化鈦的電子結構、幾何構型以及結構缺陷都會影響其催化性能,其中氧空位缺陷被認為具有突出的研究意義。目前,用于評價氧空位的方法很多,如拉曼光譜、電子順磁光譜、掃描隧道顯微鏡等。但這些評價方法成本高、需要專業(yè)技術人員操作,因此,開發(fā)簡單、快速、易普及的方法用于氧空位的評價十分必要。催化發(fā)光是氣體分子在催化劑表面發(fā)生多相催化氧化反應時產(chǎn)生的發(fā)光現(xiàn)象,具有信號響應快、設備簡單、容易操作等優(yōu)點。本課題基于乙醚的催化發(fā)光信號強度依賴于氧化鈦表面氧空位含量的特性,建立了一個以乙醚分子為探針,簡單快速的評價納米氧化鈦中氧空位的催化發(fā)光分析方法。此外,控制合成了比表面積較大的介孔納米氧化鈦,將其應用于乙醚的催化發(fā)光分析上,通過調(diào)控不同易揮發(fā)有機物的波長檢測范圍,實現(xiàn)了對乙醚的高選擇性檢測。具體研究結果分為以下兩部分:1、利用乙醚在納米氧化鈦表面發(fā)生催化發(fā)光反應產(chǎn)生的信號與納米氧化鈦表面氧空位量的正相關性,建立了一個以乙醚為催化發(fā)光探針簡單、快速篩選納米氧化鈦中氧空位的新方法。研究表明,乙醚在納米氧化鈦表面的催化發(fā)光信號強度依賴于催化劑表面吸附氧的含量,而納米氧化鈦催化劑表面的氧空位有利于更多的氧氣吸附。據(jù)此,推導出了乙醚在納米氧化鈦表面發(fā)生催化發(fā)光反應的合理過程。2、成功建立了基于介孔納米氧化鈦的高選擇性乙醚催化發(fā)光傳感器。使用具有介孔結構的納米氧化鈦為催化劑,通過控制不同易揮發(fā)有機物光譜波長的檢測范圍在440 nm左右,實現(xiàn)了對乙醚的高選擇性檢測,同時對乙醚高選擇性檢測的機理進行了研究。在介孔納米氧化鈦孔徑、催化反應溫度及載氣流速最優(yōu)的實驗條件下,乙醚的最低檢出限為1.5 mM,線性檢測范圍為2.0~50.0 mM。利用此乙醚-介孔納米氧化鈦催化發(fā)光傳感器分別對香水樣品和人工配制樣品中的乙醚含量進行了檢測,均得到滿意的回收率,與標準氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用方法結果一致。
[Abstract]:Nanometer titanium oxide, as a widely studied material in the field of photocatalysis, has the characteristics of stable, easy to obtain and green non-toxic.The electronic structure, geometric configuration and structural defects of nanosized titanium oxide will affect their catalytic performance, among which oxygen vacancy defects are considered to be of great significance.At present, there are many methods for evaluating oxygen vacancies, such as Raman spectroscopy, electron paramagnetic spectroscopy, scanning tunneling microscope and so on.But the cost of these evaluation methods is high and they need professional technicians to operate. Therefore, it is necessary to develop a simple, rapid and easily popularized method for evaluating oxygen vacancy.Catalytic luminescence is a kind of luminescence produced by heterogeneous catalytic oxidation reaction of gas molecules on the surface of catalyst. It has the advantages of fast signal response, simple equipment and easy operation.Based on the characteristic that the intensity of catalytic luminescence signal of ether depends on the oxygen vacancy content on the surface of titanium oxide, a simple and fast method for the determination of oxygen vacancy in titanium oxide by using ether molecule as probe is established.In addition, the mesoporous nano-titanium oxide with large specific surface area was synthesized and applied to the catalytic luminescence analysis of ether. By regulating the wavelength detection range of different volatile organic compounds, the high selectivity detection of ether was achieved.The results are divided into the following two parts: 1. Using the positive correlation between the signal produced by the catalytic luminescence reaction of ether on the surface of nanometer titanium oxide and the amount of oxygen vacancy on the surface of nanometer titanium oxide, a simple probe using ether as the catalytic luminescent probe is established.A new method for rapid screening of oxygen vacancies in nanometer titanium oxide.The results show that the intensity of catalytic luminescence signal of ether on the surface of nano-titanium oxide depends on the amount of oxygen adsorbed on the surface of the catalyst, while the oxygen vacancy on the surface of nano-titanium oxide catalyst is favorable for more oxygen adsorption.Based on this, a reasonable process of catalytic luminescence reaction of ether on the surface of nanometer titanium oxide was deduced, and a highly selective ether catalyzed luminescence sensor based on mesoporous nanometer titanium oxide was successfully established.Using nanometer titanium oxide with mesoporous structure as catalyst, the high selectivity detection of ether was realized by controlling the detection range of spectral wavelength of different volatile organic compounds at about 440 nm.At the same time, the mechanism of high selectivity detection of ether was studied.Under the optimum experimental conditions of mesoporous nanometer titanium oxide pore size, catalytic reaction temperature and carrier airflow velocity, the detection limit of ether is 1.5 mm, and the linear detection range is 2.0 ~ 50.0 mm.The content of ether in perfume samples and artificially prepared samples was determined by using the ether mesoporous nano-titanium oxide catalytic luminescence sensor. The satisfactory recovery rate was obtained, which was consistent with the results of standard gas chromatography-mass spectrometry (GC-MS).
【學位授予單位】:北京化工大學
【學位級別】:碩士
【學位授予年份】:2016
【分類號】:O643.3;O657.3

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本文編號:1726459

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