本文關(guān)鍵詞：基于多酸的酸催化劑的設(shè)計(jì)及在酯化反應(yīng)制備生物柴油中的應(yīng)用研究，由筆耕文化傳播整理發(fā)布。

《東北師范大學(xué)》 2013年

基于多酸的酸催化劑的設(shè)計(jì)及在酯化反應(yīng)制備生物柴油中的應(yīng)用研究

趙靜  

【摘要】：環(huán)境友好型、高效酸型催化劑的研究與開發(fā)是綠色化學(xué)研究的一個重要方向。多金屬氧酸鹽(也稱為多酸)以其獨(dú)特的酸性能、氧化還原性能以及催化性能的可調(diào)控性受到人們的廣泛關(guān)注，在均相、非均相催化反應(yīng)中有重要的應(yīng)用。但由于多酸的比表面積小、極易溶于極性溶劑中，設(shè)計(jì)合成非均相催化劑是實(shí)現(xiàn)其應(yīng)用的有效方法，其催化性能也將大大改善。另外，固體多酸催化劑在催化酯化、酯交換反應(yīng)中常遇到底物原料中游離酸脂肪酸(FFA)和水分的不利影響，因此耐酸、耐水催化劑的設(shè)計(jì)合成更有意義。 本文利用自組裝思想設(shè)計(jì)合成了幾種基于多酸的非均相催化劑，以酸催化反應(yīng)如酯化和酯交換反應(yīng)做為模型反應(yīng)，分別考察了這些催化材料在非均相催化反應(yīng)中的催化性能。具體研究內(nèi)容如下： 1.采用溶膠-凝膠技術(shù)合成了H_3PW_(12)O_(40)/Agarose (Agarose，瓊脂糖)薄膜，并通過元素分析等手段對其結(jié)構(gòu)進(jìn)行了表征。結(jié)果表明，固載型催化劑H_3PW_(12)O_(40)/Agarose中催化活性位點(diǎn)H_3PW_(12)O_(40)基本結(jié)構(gòu)未發(fā)生改變，Agarose固載H_3PW_(12)O_(40)后能形成均勻的膜，由于氫鍵作用使H_3PW_(12)O_(40)在膜中分散比較均勻、機(jī)械性能好，其擔(dān)載量最高可達(dá)到38%。在酸催化酯化反應(yīng)中，醇酸摩爾比為13:1，反應(yīng)溫度為65oC，催化劑使用量僅為0.25g時，7h后就能獲得轉(zhuǎn)化率96.8%，重復(fù)利用5次后活性略降低；在催化酯交換反應(yīng)中，38wt%H_3PW_(12)O_(40)/Agarose在醇油摩爾比95:1，溫度65oC，催化劑用量僅用0.50g時，連續(xù)反應(yīng)12h后能最終實(shí)現(xiàn)蕓芥油高效轉(zhuǎn)化為四種主要的單脂，總產(chǎn)率可達(dá)85.1%，重復(fù)利用五次后催化劑活性僅降低0.8%，活性組分H_3PW_(12)O_(40)的脫落量小于5%。H_3PW_(12)O_(40)/Agarose (Agarose，瓊脂糖)膜催化劑的活性源于酸催化位點(diǎn)H_3PW_(12)O_(40)和膜分離功能使產(chǎn)物和副產(chǎn)物從體系中自行分離出來，催化一步完成。 2.利用長鏈季銨鹽表面活性劑為結(jié)構(gòu)導(dǎo)向劑合成了(C_(16)TA)H_4PW_(11)TiO_(40)(C_(16)TA為十六烷基三甲基銨鹽)，通過元素分析等進(jìn)行表征。結(jié)果表明(C_(16)TA)H_4PW_(11)TiO_(40)是具有Keggin結(jié)構(gòu)的、同時具有Br nsted酸性和Lewis酸性雙親性分子且在極性溶劑中自組裝為納米級的膠束。系統(tǒng)考察不同條件對催化酯化反應(yīng)活性的影響，發(fā)現(xiàn)在具有Br nsted酸性和Lewis酸性的(C_(16)TA)H_4PW_(11)TiO_(40)催化劑作用下，醇酸摩爾比為20:1，溫度65oC，催化劑使用量僅為3.81mmol/L時，連續(xù)反應(yīng)6h后就能獲得96.8%的轉(zhuǎn)化率，重復(fù)利用六次后活性略降低。耐水性實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn)(C_(16)TA)H_4PW_(11)TiO_(40)比母體H_5PW_(11)TiO_(40)碳鏈長而顯示強(qiáng)耐水性。 3.考察了硼鎢多酸H_5BW_(12)O_(40)對于酯化反應(yīng)的催化活性。H_5BW_(12)O_(40)是一種高電荷的質(zhì)子酸，在極性溶劑中質(zhì)子分步電離，得到高于H_3PW_(12)O_(40)的酸強(qiáng)度。因此系統(tǒng)研究了H_5BW_(12)O_(40)對酯化反應(yīng)的催化活性，對于指導(dǎo)設(shè)計(jì)基于多酸的酸性催化劑有指導(dǎo)作用。結(jié)果表明：H_5BW_(12)O_(40)表現(xiàn)出強(qiáng)的Br nsted酸性，并在催化酯化反應(yīng)中表現(xiàn)高的活性，其最佳反應(yīng)條件為：醇酸比10:1，反應(yīng)溫度65oC，反應(yīng)時間3h，催化劑用量為10.9mmol/L時，棕櫚酸的轉(zhuǎn)化率達(dá)到最高98.6%。催化劑利用乙醚萃取法從反應(yīng)混合體系中分離出來，重復(fù)使用六次后活性降低1.9%。 4.基于H_5BW_(12)O_(40)高于H_3PW_(12)O_(40)的催化活性，并且在酯化反應(yīng)中H_5BW_(12)O_(40)作為均相催化劑，面臨分離回收困難的問題，因此利用長鏈季銨鹽類表面活性劑為結(jié)構(gòu)導(dǎo)向劑，合成了(C_(16)TA)H_4BW_(12)O_(40)。結(jié)果表明：(C_(16)TA)H_4BW_(12)O_(40)表現(xiàn)出強(qiáng)Br nsted酸性，并在催化酯化反應(yīng)中表現(xiàn)出高活性，其最佳反應(yīng)條件為：醇酸比18:1，反應(yīng)溫度65oC，反應(yīng)時間5h，催化劑用量為4.4mmol/L時，棕櫚酸轉(zhuǎn)化率達(dá)到最高98.7%。催化劑利用乙醚萃取法從反應(yīng)混合體系中分離出來，重復(fù)使用六次后活性降低2.0%。 5.基于H_7BW_(11)TiO_(40)的高活性，，本實(shí)驗(yàn)合成具有Br nsted酸性和Lewis酸性雙親性分子。系統(tǒng)考察不同條件對催化酯化反應(yīng)活性的影響。發(fā)現(xiàn)在具有Br nsted酸性和Lewis酸性的H_7BW_(11)TiO_(40)催化劑作用下，醇酸摩爾比為25:1，溫度65oC，催化劑使用量僅為4.68mmol/L時，反應(yīng)1h后就能獲得99.9%的轉(zhuǎn)化率，重復(fù)利用六次后活性略降低。雙酸中心的催化劑H_5BW_(11)TiO_(40)的活性要高于單純的Br nsted酸性的H_5BW_(12)O_(40)，原因是由于引入Lewis酸中心Ti，使得多酸的酸性有很大提高。

【關(guān)鍵詞】：
【學(xué)位授予單位】：東北師范大學(xué)
【學(xué)位級別】：碩士
【學(xué)位授予年份】：2013
【分類號】：O643.36
【目錄】：

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3 伍志鯤;鈮酸催化劑在有機(jī)合成中的應(yīng)用[D];湖南師范大學(xué);2001年

4 陳琦;季銨鹽修飾的聚-L-亮氨酸催化劑的制備及其在Juliá-Colonna反應(yīng)中的應(yīng)用[D];華東師范大學(xué);2009年

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本文編號：171617