本文選題：磁性雜化復(fù)合材料　切入點(diǎn)：聚離子液體　出處：《吉林大學(xué)》2017年博士論文

【摘要】：磁性雜化復(fù)合材料是指一類將具有磁響應(yīng)性的磁性顆粒與具備不同物理、化學(xué)性質(zhì)的功能化物質(zhì)進(jìn)行復(fù)合合成,最終制備而得的雜化材料。磁性顆粒作為復(fù)合材料核-殼結(jié)構(gòu)中的核心部分,使整體材料對(duì)外界磁場(chǎng)具有良好的磁響應(yīng)能力。而當(dāng)磁場(chǎng)移除后,由于外層殼材料的修飾與包覆,使磁性顆粒單獨(dú)存在時(shí)的團(tuán)聚現(xiàn)象得以改善,因此復(fù)合材料能夠均勻分散于液相介質(zhì)當(dāng)中。當(dāng)作為磁性固相萃取(MSPE)吸附劑存在時(shí),這種良好的分散性能夠解決傳統(tǒng)固相萃取中固-液分離困難、吸附材料裝填損耗等問題。鑒于磁性材料內(nèi)核的超順磁性、殼層材料的選擇多樣性、材料整體的制備簡(jiǎn)單性、應(yīng)用低毒性等特點(diǎn),磁性復(fù)合材料在分離富集領(lǐng)域中,作為一種充滿無(wú)限應(yīng)用與研發(fā)潛能的固相萃取材料,一直受到廣泛關(guān)注。磁性復(fù)合材料的關(guān)鍵在于殼層負(fù)載部分的選擇與修飾。針對(duì)不同待測(cè)組份,可選取一種或一種以上對(duì)目標(biāo)分子具有特異性識(shí)別能力的材料對(duì)磁性顆粒進(jìn)行單一的改性或雜化材料的制備。改性材料從有機(jī)小分子到超分子大環(huán)化合物,從天然礦物到生物類多糖,選擇的多樣性使得對(duì)磁性復(fù)合材料研發(fā)制備的熱潮一直未曾褪去。本論文制備了幾種新型的磁性雜化復(fù)合材料與不同檢測(cè)分析儀器聯(lián)用,考察了它們對(duì)金屬、有機(jī)污染物的吸附能力。具體工作如下:1.合成具有雙特異性識(shí)別位點(diǎn)的磁性聚離子液體,依據(jù)聚離子液體自身增強(qiáng)的熱穩(wěn)定性、陽(yáng)離子上巰基基團(tuán)與陰離子部分對(duì)貴金屬的強(qiáng)親和性,將其作為新型磁性吸附材料,與石墨爐原子吸收光譜聯(lián)用,建立了富集檢測(cè)貴金屬金和鈀的方法。實(shí)驗(yàn)對(duì)磁性聚離子液體進(jìn)行了多種技術(shù)表征,并考察優(yōu)化了富集條件。在優(yōu)化的實(shí)驗(yàn)條件下,此方法對(duì)金、鈀的檢測(cè)線性范圍分別為0.05-0.35ng mL~（-1）與0.03-0.65 ng mL~（-1）,檢出限分別為19.7和22.3 ng L~（-1）,富集因子分別達(dá)到了197與174。2.采用離子絡(luò)合法,制備了一種由羧基衍生化杯芳烴改性的磁性聚離子液體。聚離子液體的陰離子由杯芳烴取代后,整體磁性聚合材料表面出現(xiàn)了孔狀結(jié)構(gòu),有利于對(duì)有機(jī)分子的富集。將此磁性材料與高效液相色譜法聯(lián)用,用于富集并檢測(cè)水樣、化妝品、血清中鄰苯二甲酸酯的含量。方法檢出限范圍為0.02-0.31ng mL~（-1）,富集因子為158.7-191.3,在實(shí)際樣品加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn)中,回收率為84.3-110.8%。3.將溶劑蒸發(fā)法與水熱技術(shù)聯(lián)用,合成得到了將納米磁性顆粒均勻分散并包覆于殼內(nèi)的磁性ZSM-5沸石。將沸石硅烷化后,利用沸石表面富含的大量氨基,與羧基化杯芳烴CC[4]A進(jìn)行縮合反應(yīng),經(jīng)酰胺鍵將二者相連,制備得到了磁性沸石杯芳烴雜化復(fù)合材料。對(duì)復(fù)合材料進(jìn)行表征后,將其作為磁性固相萃取吸附劑,與高效液相色譜法聯(lián)用,建立了富集檢測(cè)牛奶、飲料等飲品中酚類抗氧化劑的方法。方法檢出限為19.9-225.0 ng mL~（-1）;富集倍數(shù)為41.9-92.5,在實(shí)際樣品加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn)中,回收率為81.5-106.2%。4.利用甲基丙烯酰氯與亞氨基二乙酸進(jìn)行取代反應(yīng),制備了一種新型的含雙羧基的功能化單體。同時(shí),我們將磁球表面用富勒烯進(jìn)行修飾以增大磁球比表面積,在為其提供含有離域大π共軛的表面結(jié)構(gòu)的同時(shí),增強(qiáng)了材料的疏水性。在隨后制備磁性分子印跡聚合材料的過程中,以染料亞甲基藍(lán)為模板分子、二乙烯基苯為交聯(lián)劑,制備得到了一種新型磁性表面分子印跡聚合物,與紫外可見吸收光譜法聯(lián)用,用于對(duì)亞甲基藍(lán)的吸附研究。該磁性吸附劑對(duì)亞甲基藍(lán)的最大吸附量可達(dá)41.46 mg g~（-1）。吸附等溫線及吸附動(dòng)力學(xué)數(shù)據(jù)研究表明,該吸附過程符合Freundlich模型及擬二級(jí)動(dòng)力學(xué)方程,是多層的、以化學(xué)吸附為主的亞甲基藍(lán)吸附過程。
[Abstract]:Magnetic particle is used as the core part in the core - shell structure of composite material . The magnetic particle is used as the core part in the core - shell structure of composite material . A new kind of functionalized monomer containing double carboxyl groups was prepared by condensation reaction with carboxyl group calixarenes CC - 4 - A . The detection limit was 1.9 - 225.0 ng / mL ~ ( -1 ) , and the recovery rate was 81.5 - 106.2 % . The adsorption isotherm and adsorption kinetic data were used to study the adsorption of methylene blue .

【學(xué)位授予單位】：吉林大學(xué)
【學(xué)位級(jí)別】：博士
【學(xué)位授予年份】：2017
【分類號(hào)】：TB33;O647.3

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本文編號(hào)：1705288