部分小分子天然產(chǎn)物的同位素示蹤熱裂解研究
發(fā)布時間:2018-04-03 12:21
本文選題:熱裂解氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用 切入點(diǎn):同位素 出處:《鄭州大學(xué)》2016年碩士論文
【摘要】:熱裂解氣相色譜質(zhì)譜(Pyrolysis-gas chromatography/mass spectrometry,Py-GC/MS)聯(lián)用技術(shù)是國內(nèi)外研究單組份物質(zhì)、生物質(zhì)和煙草裂解常用的方法,用于研究某些化合物受熱裂解情況和規(guī)律。將同位素示蹤技術(shù)與Py-GC/MS結(jié)合使用,通過穩(wěn)定同位素標(biāo)記化合物和非標(biāo)記化合物的熱裂解數(shù)據(jù)對比分析,能夠獲得被追蹤化合物的熱裂解機(jī)理、碎片轉(zhuǎn)移路徑與規(guī)律等信息。本論文首先對待測物質(zhì)進(jìn)行了熱重分析,根據(jù)其熱重曲線的變化轉(zhuǎn)折,選擇該物質(zhì)的熱裂解溫度。篩選氣相色譜條件,氣相色譜程序升溫設(shè)置初溫50℃,保持3 min。升溫速率5℃/min,升至280℃,保持10 min。篩選質(zhì)譜條件,質(zhì)譜掃描時間1.5-40 min。我們研究糖類、氨基酸類、酸類、莨菪亭在不同溫度的熱裂解情況。D-果糖在不同溫度的熱裂解,主要裂解產(chǎn)物為糠醛。D-葡萄糖的熱裂解情況較復(fù)雜,沒有明顯的主要產(chǎn)物。氨基酸類化合物在不同溫度下發(fā)生熱裂解,生成呋喃類和吡咯類化合物。丁二酸、蘋果酸熱裂解,產(chǎn)生大量的酸酐類化合物。莨菪亭熱裂解,約90%莨菪亭直接轉(zhuǎn)移,約10%莨菪亭發(fā)生裂解。在此基礎(chǔ)上,本論文研究雙組份混合熱裂解。分別研究D-果糖與L-谷氨酸、L-天冬氨酸、L-脯氨酸、L-谷氨酰胺、L-天冬酰胺的共裂解。D-果糖與氨基酸共裂解,生成大量的小分子化合物(乙酸,丙烯酸等)。D-果糖熱裂解主要產(chǎn)物是糠醛。雙組份共裂解,裂解產(chǎn)物中糠醛的豐度明顯減小。除L-脯氨酸,其他氨基酸均能促進(jìn)6-甲基-2,3-二氫-3,5-二羥基-4H-吡喃-4-酮的生成。D-果糖與L-脯氨酸,主要裂解產(chǎn)物為吡咯類化合物。研究天然產(chǎn)物的同位素示蹤熱裂解,為我們更深層次認(rèn)識美拉德(Maillard)反應(yīng)提供實驗依據(jù)、為裂解過程中的機(jī)理提供客觀的分析依據(jù)。
[Abstract]:Pyrolysis-gas chromatography/mass spectrometrymetric Py-GC / MS (Pyrolysis-gas) is a common method to study the pyrolysis of single component substances, biomass and tobacco at home and abroad, which can be used to study the pyrolysis of some compounds.By using isotope tracer technique in combination with Py-GC/MS, the pyrolysis mechanism, debris transfer path and rules of the tracked compounds can be obtained by comparing and analyzing the pyrolysis data of stable isotope labeled compounds and unlabeled compounds.In this paper, the thermogravimetric analysis of the material was carried out, and the pyrolysis temperature was selected according to the change of the thermogravimetric curve.The conditions of gas chromatography were screened, the initial temperature was set at 50 鈩,
本文編號:1705177
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