本文選題：機械化學(xué)　切入點：溶劑輔助研磨　出處：《遼寧大學(xué)》2017年碩士論文

【摘要】：近些年共晶及其鹽在藥物學(xué)、材料化學(xué)等領(lǐng)域受到越來越多的關(guān)注,共晶可以在不改變分子化學(xué)結(jié)構(gòu)的同時達到改善物質(zhì)的物理化學(xué)性能。如,在藥學(xué)領(lǐng)域,可以通過共晶改善藥物穩(wěn)定性、水溶性、生物利用度等物理化學(xué)性質(zhì)增強藥效;在材料學(xué)領(lǐng)域,可以通過共晶改善光學(xué)活性,制備熱致變色、光致變色和光致發(fā)光等的材料,為功能材料的研發(fā)提供新的途徑。本文結(jié)合傳統(tǒng)的溶液法和機械化學(xué)方法,應(yīng)用于5-磺基水楊酸的系列共晶鹽的形態(tài)篩選和制備,并探索晶體結(jié)構(gòu)、晶型的轉(zhuǎn)化、熱力學(xué)和光學(xué)等性質(zhì)。機械化學(xué)應(yīng)用到共晶鹽的篩選符合 綠色化學(xué)‖的理念,與傳統(tǒng)的溶液法相比,可以顯著提高晶體篩選效率,并可以節(jié)省溶劑使用,減少副產(chǎn)物及環(huán)境污染。具體內(nèi)容包括:(1)微量溶劑輔助研磨篩選5-磺基水楊酸(SA)與六次甲基四胺(B)的共晶鹽,采用機械化學(xué)控制其相轉(zhuǎn)變過程。用溶劑輔助研磨法和溶液法相結(jié)合,確定了1:1和1:2的2種不同化學(xué)計量比的共晶鹽及其水合物的結(jié)構(gòu),TGA和PXRD發(fā)現(xiàn)其水合物和無水化物在一定條件下可以相互轉(zhuǎn)化,進一步利用溶劑輔助研磨探索了不同化學(xué)計量比的晶型轉(zhuǎn)化。(2)5-磺基水楊酸(SA)與三羥甲基氨基甲烷(THAM)不同計量比共晶鹽的篩選及其結(jié)構(gòu)轉(zhuǎn)變。采用微量溶劑輔助的機械研磨法篩選出SA與THAM化學(xué)計量比為1:1的水合物(SA)1(THAM)1·0.5H2O的共晶鹽;(SA)1(THAM)1·0.5H2O呈現(xiàn)可逆的失水吸水性能,即在加熱時經(jīng)歷一個固態(tài)相變后失去水分子。通過粉末X-衍射解析了(SA)1(THAM)1的結(jié)構(gòu),直觀的觀察到結(jié)構(gòu)轉(zhuǎn)變過程中氫鍵的變化。(3)5-磺基水楊酸(SA)與4,4-二氨基二苯甲烷(DDM)共晶鹽的篩選及其熱致變色現(xiàn)象。由單晶衍射確定了SA與DDM的系列共晶鹽的結(jié)構(gòu),發(fā)現(xiàn)了其一維孔道結(jié)構(gòu)里包容了不同溶劑分子,探索了這些共晶鹽的穩(wěn)定性和熱致變色性質(zhì),而且微小的結(jié)構(gòu)變化可能導(dǎo)致了熱致變色現(xiàn)象。
[Abstract]:In recent years, eutectic and its salts have attracted more and more attention in the fields of pharmacology, material chemistry, etc. Eutectic can improve the physical and chemical properties of substances without changing the molecular chemical structure. It can improve the drug stability, water solubility, bioavailability and other physical and chemical properties through eutectic. In the field of materials science, it can improve optical activity through eutectic to prepare thermochromic, photochromic and photoluminescence materials. This paper, combined with traditional solution method and mechanochemical method, has been applied to the morphological screening and preparation of a series of eutectic salts of 5-sulfosalicylic acid, and to explore the transformation of crystal structure and crystal form. Thermodynamic and optical properties. The application of mechanochemistry to the screening of eutectic salts accords with the idea of green chemistry. Compared with the traditional solution method, the efficiency of crystal screening can be improved significantly, and the use of solvent can be saved. Reducing byproducts and environmental pollution. Specific contents include: 1) screening of eutectic salts of 5-sulfosalicylic acid (SAA) and hexamethyltetramine (B) by solvent assisted grinding. The phase transition process is controlled by mechanochemistry. The solvent assisted grinding method is combined with the solution method. The structures of two kinds of eutectic salts with different stoichiometric ratios, 1:1 and 1:2, and their hydrates have been determined. TGA and PXRD show that hydrates and anhydrous compounds can be converted to each other under certain conditions. The crystal transformation of different stoichiometric ratios (SAA) and trihydroxymethyl aminomethane (THAM) were further investigated by solvent-assisted grinding. The structural transformation of the eutectic salts with different stoichiometric ratios was investigated. Mechanical grinding method was used to screen out the eutectic salt (SA1 / THAM) with a stoichiometric ratio of 1:1 (SA / THAM) of SA1 and THAM1 0.5H2O, which showed reversible water loss and water absorption. That is to say, the water molecule is lost after a solid phase transition during heating. The structure of THAM1 is analyzed by powder X-ray diffraction. The changes of hydrogen bonds in the process of structural transformation. The selection and thermochromic phenomenon of eutectic salts of SAA and 4DDBM) were observed. The structure of the series of eutectic salts of SA and DDM was determined by single crystal diffraction. It is found that different solvent molecules are contained in the one-dimensional pore structure, and the stability and thermochromic properties of these eutectic salts are explored, and tiny structural changes may lead to thermochromic phenomena.
【學(xué)位授予單位】：遼寧大學(xué)
【學(xué)位級別】：碩士
【學(xué)位授予年份】：2017
【分類號】：O621.3

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