本文選題：共軛席夫堿及其鐵鹽　切入點：合成與表征　出處：《桂林理工大學(xué)》2017年碩士論文

【摘要】：共軛類席夫堿是一類主鏈有著大π鍵的二維平面化合物,主要結(jié)構(gòu)中由C=N雙鍵連接而成,這類化合物電子云分布均勻,離域程度較大,其結(jié)構(gòu)可通過化學(xué)或電化學(xué)等方式進行修飾,進一步擴大席夫堿化合物的共軛體系。吸波材料是一種能夠吸收電磁波的材料,以強大的吸收和損耗回波信號來降低其被探測到的可能性,可應(yīng)用于較寬頻帶的不同領(lǐng)域范圍。而共軛類席夫堿利用其共軛體系的平面構(gòu)型,通過摻雜、配位等修飾手段改變或增強其導(dǎo)電結(jié)構(gòu),實現(xiàn)阻抗匹配和衰減匹配,從而達到吸波的目的。本文基于這一原理設(shè)計并合成了三種不同體系的共軛類席夫堿及其鐵鹽的吸波材料,并嘗試了通過實驗和理論研究對其本質(zhì)進行探索。主要工作體現(xiàn)在以下幾個方面:設(shè)計并合成了2-氨基芴類雙席夫堿(L_1~L_3)及其鐵鹽(C_1~C_3)、三聚氰胺類三席夫堿(L_4~L_6)及其鐵鹽(C_4~C_6)及聚合物類席夫堿(L_7~L_9)及其鐵鹽(C_7~C_9)共三個體系18種物質(zhì),利用質(zhì)譜分析(MS)、凝膠滲透色譜(GPC)、紅外光譜分析(IR)、熱重分析(TD/DTG)、紫外-可見光光譜分析(UV-Vis)、熒光光譜分析(PL)等手段對合成的物質(zhì)進行了結(jié)構(gòu)和性質(zhì)的表征與分析。用四探針測試儀測定了這18種物質(zhì)的電導(dǎo)率,其中體系I的結(jié)果呈現(xiàn)出L_2L_3L_1、C_2C_3C_1的規(guī)律,體系II呈現(xiàn)出L_4L_6L_5、C_4C_6C_5的規(guī)律,體系III呈現(xiàn)出L_7L_8L_9、C_7C_8C_9的規(guī)律。實驗結(jié)果表明席夫堿成鹽后,電導(dǎo)率可提高2~3個數(shù)量級,且每一個體系中也體現(xiàn)出共軛程度大小與電導(dǎo)率成正比的規(guī)律。對18種物質(zhì)分別進行了吸波性能的測試,得出最終的最大反射損耗,三個體系中席夫堿最大損耗分別是L_2、L_4和L_7,分別為-3.157 dB(f=10.4 GHz,d=5 mm)、-10.918dB(f=12.16 GHz,d=4 mm)和-6.592 dB(f=15.04 GHz,d=5.5 mm),而三個體系中鐵鹽的最大損耗分別是C_2、C_4和C_7,分別為-27.229 dB(f=16.72 GHz,d=5 mm)、-21.783 dB(f=12.56 GHz,d=5 mm)和-17.482 dB(f=12.24 GHz,d=3.5 mm)。采用密度泛函理論(DFT),對合成的9種席夫堿進行了幾何結(jié)構(gòu)的優(yōu)化,利用SPSS Statistics 19.0軟件通過逐步多元線性回歸的方法,分別對三個體系建立了定量構(gòu)效關(guān)系,結(jié)果表明C=N雙鍵的鍵長、電導(dǎo)率和某些重要原子的凈電荷是影響其吸波性能的主要因素。
[Abstract]:Conjugated Schiff bases are a class of two-dimensional planar compounds with large 蟺 bonds in the main chain. The main structures are connected by Con N double bonds. The electron clouds of these compounds are uniformly distributed and have a large degree of delocalization. Its structure can be modified by chemical or electrochemical methods to further expand the conjugate system of Schiff base compounds. Using strong absorption and loss echo signals to reduce the possibility of detection can be applied to different fields in a wide frequency band, while conjugated Schiff bases use the plane configuration of their conjugated systems by doping, In this paper, three kinds of conjugated Schiff bases and their iron salts have been designed and synthesized based on this principle by modifying or enhancing the conductive structure of the complexes, so as to achieve impedance matching and attenuation matching, so as to achieve the purpose of absorbing waves. The main work is as follows: the design and synthesis of 2-aminofluorene double Schiff base (L1L3) and its iron salt C1C3C _ 3, melamine triSchiff base LSchiff _ 4L _ (6)) and its iron are designed and synthesized by means of experiments and theoretical studies, and the following are the main works: the design and synthesis of 2-aminofluorene double Schiff base (L1 / L _ (3))) and its iron salt (C _ (1) C _ (3)). And the polymer Schiff base L7 / L _ 9) and its iron salt _ _ _, The structure and properties of the synthesized materials were characterized and analyzed by mass spectrometry, gel permeation chromatography (GPC), IR, TD / DTG, UV-VisT and fluorescence spectra. The conductivity of these 18 substances was measured by a probe tester. Among them, the results of system I show the regularity of Lstag _ 2L _ 3L _ _ _. In each system, the conjugation degree is proportional to the conductivity. The absorbing properties of 18 kinds of materials are tested, and the ultimate maximum reflection loss is obtained. The maximum loss of Schiff base in the three systems is -3.157 dB(f=10.4 / L _ S _ 4 and L _ 7, respectively, -3.157 dB(f=10.4 / GHz / d ~ (5 mm) and -17.482 dB(f=15.04 / g ~ (2) dB(f=15.04 / d ~ (5 mm)) and -6.592 dB(f=15.04 / g ~ (2) / h ~ (5) mm respectively. The maximum loss of iron salt in the three systems is -27.229 dB(f=16.72 / GHz _ (5 mm) and -17.482 dB(f=12.24 GHz _ d _ (5 mm) and -17.482 dB(f=12.24 GHz _ d _ (5 mm) respectively. The maximum loss of iron salt in the three systems is -27.229 dB(f=16.72 GHz _ d _ (5 mm) and -17.482 dB(f=12.24 ~ (?) GHz _ d _ (5 mm) respectively. The maximum loss of iron salt in the three systems is -27.229 dB(f=16.72 GHz _ d _ (5 mm) and -17.482 dB(f=12.24 GHz _ d _ (5 mm). The geometric structure of 9 Schiff bases was optimized by functional theory. Using SPSS Statistics 19.0 software, the quantitative structure-activity relationships were established for the three systems by stepwise multivariate linear regression. The results show that the bond length, conductivity and net charge of some important atoms are the main factors that affect the absorbing properties of the three systems.
【學(xué)位授予單位】：桂林理工大學(xué)
【學(xué)位級別】：碩士
【學(xué)位授予年份】：2017
【分類號】：O641.4

【參考文獻】

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本文編號：1671324