本文選題：壬菌銅　切入點：吡唑醚菌酯　出處：《農(nóng)藥學學報》2017年01期

【摘要】：建立了同時測定蘋果及其土壤中壬菌銅和吡唑醚菌酯殘留的分散固相萃取-高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜(DSPE-HPLC-MS/MS)方法,并采用該方法研究了24%吡唑醚菌酯·壬菌銅微乳劑在蘋果和土壤中的殘留及消解動態(tài)。其中壬菌銅以硫化鈉為破絡(luò)劑,將其轉(zhuǎn)化為壬基酚磺酸后進行檢測。樣品用乙腈提取,同時加入硫化鈉,經(jīng)N-丙基乙二胺(PSA)凈化后,采用C_(18)色譜柱,以甲醇-水為流動相梯度洗脫分離,于多反應(yīng)監(jiān)測模式下經(jīng)正負離子同時掃描進行定性,基質(zhì)匹配標準曲線外標法定量。結(jié)果表明:在0.1~10 mg/kg添加水平下,壬菌銅在蘋果及土壤中的回收率范圍為92%~103%,相對標準偏差(RSD)為1.3%~5.1%;在0.01~1 mg/kg添加水平下,吡唑醚菌酯在蘋果及土壤中的回收率范圍為96%~105%,RSD為2.4%~4.6%。蘋果及土壤中壬菌銅和吡唑醚菌酯的最低檢測濃度(LOQ)分別為0.1和0.01 mg/kg。2014 2015年,中國寧夏、北京和山東兩年三地的田間殘留試驗表明:壬菌銅在蘋果和土壤中的消解半衰期分別為2.7~5.4和2.0~5.8 d,吡唑醚菌酯在蘋果和土壤中的消解半衰期分別為4.3~8.3和3.6~10.2 d;采用24%吡唑醚菌酯·壬菌銅微乳劑,分別按推薦劑量(有效成分300 mg/kg)和推薦劑量的1.5倍(有效成分450 mg/kg)于蘋果幼果期施藥,最多施藥4次,距末次施藥14 d時,壬菌銅在蘋果中的最大殘留量為0.31 mg/kg,遠低于日本規(guī)定的最大允許殘留限量(MRL)值(5 mg/kg),吡唑醚菌酯在蘋果中的最大殘留量為0.27 mg/kg,低于中國規(guī)定的MRL值(0.5 mg/kg)。
[Abstract]:A DSPE-HPLC-MS / MS / MS method for simultaneous determination of copper and pyrazolyl ester residues in apple and its soil was established by DSPE-HPLC-MS / MS. This method was used to study the residue and digestion dynamics of 24% pyrazolyl nonylazolyl nonylphenol copper microemulsion in apple and soil. Nonylphenol sulfonic acid was transformed into nonylphenol sulfonic acid, and the sample was extracted with acetonitrile. At the same time, sodium sulfide was added, purified by N-propylethylenediamine (PSA), and then chromatographic column was used as C _ S _ (18) column. The mobile phase gradient elution was carried out with methanol-water, and the qualitative analysis was carried out by simultaneous positive and negative ion scanning under the multi-reaction monitoring mode. The results showed that the recovery rate of nonylenium copper in apple and soil was 922 ~ 103 and the relative standard deviation (RSD) was 1.3 ~ 5.1cm under 0.1 ~ 10 mg/kg addition level, and at 0.01 ~ (-1) mg/kg level, the relative standard deviation was 1.31%. The recoveries of pyrazole in apple and soil were 96 ~ 105RSD = 2.4 and 4.6.The lowest detectable concentrations of nonylated copper and pyrazole in apple and soil were 0. 1 and 0. 01 mg/kg.2014 respectively. The field residue experiments in Beijing and Shandong showed that the half-life of nonylated copper in apple and soil was 2.74.4,2.058.days, and the half-life of pyrazole in apple and soil was 4.38.3,3.610.2 days, and 24% in apple and soil, respectively. Copper microemulsion of nonyl nonyl Ester of Pyrazole Ether, The recommended dose (300 mg / kg of active ingredient) and 1.5 times of recommended dose (450 mg / kg of active ingredient) were applied at the young fruit stage of apple at most 4 times, 14 days after the last application. The maximum residual amount of nonylenium copper in apple was 0.31 mg / kg, which was much lower than the maximum allowable residue limit (MRL) of 5 mg / kg in Japan, and the maximum residual amount of pyrazole in apple was 0.27 mg / kg, which was lower than the MRL value of 0.5 mg / kg specified by China.
【作者單位】： 中國農(nóng)業(yè)科學院農(nóng)業(yè)質(zhì)量標準與檢測技術(shù)研究所/農(nóng)業(yè)部農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全重點實驗室;
【基金】：國家自然科學基金(31401590)
【分類號】：S481.8;O657.63

【參考文獻】

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【共引文獻】

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【二級參考文獻】

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本文編號：1658406