本文選題：電感耦合等離子體質(zhì)譜　切入點：紫外光誘導(dǎo)化學(xué)蒸氣發(fā)生　出處：《成都理工大學(xué)》2017年碩士論文　論文類型：學(xué)位論文

【摘要】：進一步提高元素分析的靈敏度,降低分析方法的檢出限,并將其應(yīng)用于復(fù)雜基體樣品中痕量及超痕量元素的準確分析,一直是原子光譜的主要研究方向。電感耦合等離子體質(zhì)譜(ICP-MS)作為元素分析的重要技術(shù),具有靈敏度高、光譜干擾小、分析速度快、多元素同時分析等優(yōu)點。紫外光誘導(dǎo)化學(xué)蒸氣發(fā)生(PVG)可將目標分析物通過光化學(xué)反應(yīng)轉(zhuǎn)化為揮發(fā)物形態(tài),作為原子光譜的進樣手段,具有進樣效率高、方法簡單、綠色和抗干擾能力強等優(yōu)點。本文中,我們發(fā)展了新型的PVG技術(shù),將其與ICP-MS聯(lián)用,大大提高了目標分析物的進樣效率,降低了樣品基體對分析物準確測定的影響。方法成功應(yīng)用于環(huán)境樣品中鋨(Os)和鉛(Pb)的分析。具體工作包括以下兩方面內(nèi)容:(1)Re-Os同位素體系在地表過程研究領(lǐng)域中的應(yīng)用越來越廣泛。由于Os在地質(zhì)體系中的自然豐度很低及其在低溫下易形成揮發(fā)性的四氧化鋨(OsO4)等特點,為Os的測定帶來了巨大的挑戰(zhàn)。目前,Os的分析過程常伴隨著靈敏度低、提取步驟復(fù)雜、流程空白高以及“記憶效應(yīng)”嚴重等問題,因此發(fā)展準確和高靈敏的測定Os元素分析方法具有重要的意義。本文利用PVG結(jié)合ICP-MS,用于環(huán)境水樣中Os的測定。通過使用5%的硝酸作為氧化劑,在紫外光的輻射下,使Os有效轉(zhuǎn)化為具有揮發(fā)性的OsO4,并采用ICP-MS進行分析,這大大提高了分析的靈敏度,降低了分析的流程空白;文中還利用5%的氨水作為洗脫液,有效消除了傳統(tǒng)Os分析中嚴重的“記憶效應(yīng)”對分析準確度的影響。方法的檢出限可達0.8 pg g-1。該方法具有靈敏度高和操作流程簡單、安全等特點,適用于環(huán)境以及地質(zhì)樣品中痕量Os的測定。(2)Pb由于其毒性、不可降解性及生物累積性,對海洋生態(tài)系統(tǒng)具有潛在威脅。闡明海水中Pb的分布及濃度特征對于確定污染物來源和污染物防治具有至關(guān)重要的作用。ICP-MS是環(huán)境樣品中痕量元素分析最常用的方法。然而,海水樣品中Pb濃度極低及其高鹽的樣品基體為Pb的直接測定帶來很大挑戰(zhàn)。本文利用鎳離子輔助PVG結(jié)合ICP-MS,用于海水樣品中的痕量Pb測定;通過使用15μg g-1鎳離子和10%(v/v)甲酸的混合物作為光化學(xué)還原介質(zhì),有效消除樣品基體對Pb的PVG抑制的影響,使得直接測定海水樣品中的Pb成為可能。該方法的檢出限可達0.003 ng g-1,該方法具有靈敏、簡單的特點,適用于海水中痕量/超痕量Pb的分析。
[Abstract]:Further improving the sensitivity of element analysis, reducing the detection limit of the analytical method, and applying it to the accurate analysis of trace and ultra-trace elements in complex matrix samples, Inductively coupled plasma mass spectrometry (ICP-MS) is an important element analysis technique with high sensitivity, low spectral interference and fast analytical speed. UV induced chemical vapor generation (PVG) can transform the target analyte into volatile form by photochemical reaction. As an injection method of atomic spectrum, it has high injection efficiency and simple method. In this paper, we develop a new type of PVG technology and combine it with ICP-MS to greatly improve the sample injection efficiency of the target analyte. The method has been successfully applied to the analysis of osmium (Osn) and lead (Pb) in environmental samples. The specific work includes the following two aspects. Because of the low natural abundance of Os in geological systems and the volatile osmium tetroxide OsO4 at low temperature, At present, the analytical process of Os is often accompanied by the problems of low sensitivity, complex extraction steps, high process blank and "memory effect". Therefore, it is of great significance to develop an accurate and highly sensitive analytical method for the determination of Os elements. In this paper, PVG combined with ICP-MSis is used for the determination of Os in environmental water samples. By using 5% nitric acid as oxidant, under ultraviolet radiation, The Os was effectively converted to OsO4 with volatility and analyzed by ICP-MS, which greatly improved the sensitivity of the analysis, reduced the blank of the analysis process, and used 5% ammonia water as the eluant. The influence of "memory effect" in traditional Os analysis on analytical accuracy is effectively eliminated. The detection limit of the method can reach 0.8 PG g-1.This method has the characteristics of high sensitivity, simple operation flow and safety, etc. Suitable for the determination of trace amounts of Os in environmental and geological samples due to their toxicity, non-degradability and bioaccumulation, Potential threats to marine ecosystems. Clarifying the distribution and concentration characteristics of Pb in seawater is essential for determining the source and prevention of pollutants. ICP-MS is the most commonly used method for the analysis of trace elements in environmental samples. The direct determination of Pb in seawater samples with very low Pb concentration and high salt content is a great challenge. In this paper, nickel ion-assisted PVG combined with ICP-MS is used for the determination of trace Pb in seawater samples. By using the mixture of 15 渭 g / g nickel ion and 10 渭 g / v / v) formic acid as photochemical reduction medium, the effect of sample matrix on PVG inhibition of Pb was effectively eliminated. It is possible to directly determine Pb in seawater samples. The detection limit of this method is up to 0.003 ng g ~ (-1). The method is sensitive and simple. It is suitable for the determination of trace / ultra-trace Pb in seawater.
【學(xué)位授予單位】：成都理工大學(xué)
【學(xué)位級別】：碩士
【學(xué)位授予年份】：2017
【分類號】：X834;O657.63

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本文編號：1646270